Bevezetés
A termokémiai vízbontás a hidrogén előállítására használt eljárás, amely magas hőmérsékletű hő (500°C és 2000°C között) és egy sor kémiai reakció alkalmazásával történik. A folyamat során használt vegyi anyagokat minden egyes ciklusban újra felhasználják, így egy zárt körfolyamat jön létre, amely csak vizet fogyaszt, és hidrogént és oxigént termel. Így a termokémiai hidrogéntermelés környezetbarát alternatívája a fosszilis tüzelőanyag-alapú hidrogéntermelő rendszereknek [1].
Mérési feltételek
Az LSC20 (La0,8Sr0,2CoO3) termokémiai vízbontásának vizsgálatára termogravimetriás méréseket (TGA) végeztünk a NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® segítségével. Az alátámasztó értelmezéshez a termoanalizátort a NETZSCH QMS Aëolos® Quadro négypólusú tömegspektrométerrel is összekapcsolták. A pontos mérési feltételek részletes összeállítása az 1. táblázatban található.
Táblázat: Mérési paraméterek
| Paraméter | Termokémiai vízbontás LSC20-on |
|---|---|
| Készülék | STA 449 F3 Jupiter® |
| Tartozékok | Vízgőz kemence és gőzgenerátor |
| Mintahordozó | TGA, S típus |
| Tégely | Al2O3-ból készült, 17 mm átmérőjű TGA-lemez |
| A minta súlya | 215.46 mg porított minta) |
| Mérési program | RT-től 1200°C-ig, 15 K/perc, 4%H2 argonban 90 perc izotermia 1200°C-on, 4%H2 argonban 1200 °C-tól 600 °C-ig, 15 K/min, 4%H2 argonban 30 perc izotermia 600°C-on, argonban 60 perc izotermia 600°C-on, 33%H2Oargonban 30 perc izotermia 600 °C-on, argonban |
Eredmények és vita
A vizsgálat első lépésében az LSC20-at redukáló atmoszférában (4%H2 argonban) aktiválták. Ezáltal a mintaanyag kifejezett, -11,0%-os tömegveszteséget mutatott. Továbbá a hidrogén (2. tömegszám) fogyasztása a víz (18. tömegszám) egyidejű felszabadulásával egyidejűleg egyértelműen megfigyelhető az egyidejűleg kapcsolt tömegspektrométer segítségével (lásd a 2. ábra kék és fekete görbéit).
A tényleges termokémiai vízbontás a vizsgálat második részében történik. Ehhez a mintát 600 °C-ra hűtöttük, majd vizet tartalmazó gázatmoszférának (33%H2Oargonban) tettük ki. Ez 7,4%-os oxidatív indukált tömegnövekedést eredményezett hidrogén egyidejű felszabadulásával (lásd a 2. ábra 2. tömegszámát). A tömeggörbe hirtelen változása, valamint a tömegspektrométer Ionic áramgörbéje alapján látható, hogy a vízhasadás többlépcsős folyamat; ez egy közvetlen felületi reakcióra utal, mint kezdeti reakciólépésre, valamint egy diffúzióvezérelt reakcióra a további menetben.
Összefoglaló
A NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® platformkoncepciója kiváló alapot biztosít a bonyolult termikus folyamatok és jelenségek reprodukálásához. A bemutatott példában egy termokémiai vízhasadási reakció célzott vizsgálatát sikeresen reprodukáltuk egy egyedi tervezésű vízgőzkemencével és egy gőzfejlesztővel.
Ebben a példában nemcsak a súlyváltozásokat mértük pontosan (gravimetrikus felvétel), hanem a reakció során lejátszódó folyamatokat is elemeztük és értelmeztük. Ezt a reakció során felszabaduló gázok vizsgálatához kapcsolt tömegspektrometria alkalmazásával értük el.
A műszerek - STA, vízgőzkályha, gőzfejlesztő és kapcsolt tömegspektrométer - kombinációja ideális elrendezést alkot a termokémiai vízbontás során lejátszódó reakciók átfogó jellemzésére.