Bevezetés
A magnézium-sztearátot széles körben használják kenőanyagként a kozmetikumok és gyógyszerek gyártásában. A kereskedelemben többféle zsírsavsó keverékeként kapható, amelyek aránya változhat. A magnézium-sztearát továbbá monohidrát, dihidrát és trihidrát formájában is megtalálható. Valójában ennek az anyagnak a fizikai tulajdonságait és különösen a kenési tulajdonságait a nedvességtartalma és a hidratáltsági állapota befolyásolja. Ezen okok miatt a magnézium-sztearát tulajdonságai gyártónként jelentősen eltérhetnek [2, 3].
A magnézium-sztearát változó tulajdonságai DSC-vel vizsgálhatók, amely különösen egyszerű és gyors módszer az anyag ujjlenyomatának elkészítésére. Egy másik hőelemzési módszer, a TGA segítségével a magnézium-sztearát hidratáltsági állapotáról kaphatunk információt.
A következőkben egy magnézium-sztearátmintát jellemeztünk DSC és TGA mérésekkel. Ezen túlmenően megvizsgáltuk a száraz nitrogén atmoszférában 60°C-on és 120°C-on történő 2 órás tárolás hatását a termikus tulajdonságokra.

Vizsgálati feltételek
A méréseket egy DSC 214 Polyma és egy TG 209 Libra® készülékkel végeztük dinamikus nitrogén atmoszférában. Lezárt Concavus® tégelyeket használtunk lyukacsos fedéllel.
Teszteredmények
A 2. ábra a magnézium-sztearát TGA-görbéjét mutatja. Szobahőmérséklet és 125°C között a minta a kezdeti tömegének 3,5%-át veszíti el, ami a víz felszabadulásából ered. Ebben a hőmérsékleti tartományban a DTG-görbén (a TGA-görbe1. deriváltja) két csúcsot észlelünk, ami két lépést jelez: először a felszíni víz elpárolog (1. tömegvesztési lépés 1,1 %), majd a hidrátvíz felszabadul (2. tömegvesztési lépés 2,4 %). A magnézium-sztearát 591,27 g/mol moláris tömege a monohidrát forma esetében 2,95 %-os, a dihidrát forma esetében 5,74 %-os, a trihidrát forma esetében pedig 8,37 %-os elméleti vízveszteséget eredményez. Ezért a kimutatott tömegveszteség a magnézium-sztearát monohidrát formájára utal: A melegítés során a minta először a felszíni vizet veszíti el (1. tömegvesztési lépés 1,1 %), mielőtt a kristályvíz felszabadulna.
Ezt az eredményt a D. Lugge által a [4]-ben leírt TGA-görbék is megerősítik: Tiszta magnézium-sztearát-dihidrát és tiszta trihidrát esetén a tömegveszteség alacsonyabb hőmérsékleten következne be.
Ezért a mért minta legalább a magnézium-sztearát monohidrát formáját tartalmazza. A 2,95%-os elméleti és a 3,5%-os mért vízveszteség közötti különbség szobahőmérséklet és 125°C között a felszíni víz PárologtatásEgy elem vagy vegyület elpárolgása fázisátalakulás a folyékony fázisból gőzzé. A párolgásnak két típusa létezik: a párolgás és a forrás.elpárolgásából és/vagy a dihidrát/trihidrát jelenlétéből származhat a mintában.

A 3. ábra a magnézium-sztearát DSC-görbéjét mutatja 200 °C-ra történő hevítés során. A 78,3°C, 91,8°C, 95,8°C és 116,0°C hőmérsékleten észlelt csúcsok részben a TGA által jelzett felületi víz és a megkötött víz felszabadulásának köszönhetőek. A párolgási folyamatot valószínűleg átfedte a minta összetevőinek olvadása.
A 145,2°C-on jelentkező EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus hatás nem jár tömegveszteséggel, és valószínűleg a minta valamelyik alkotóelemének olvadása okozza.

A 4. ábra a kapott magnézium-sztearát DSC-görbéit mutatja, valamint az anyag DSC-görbéit 2 óra 60°C-on (piros görbe) és 120°C-on (fekete görbe) történő tárolás után.

A 120 °C-on történő tárolás (fekete görbe) teljesen megváltoztatta a DSC-profilt: Eltávolította a hidrátvizet. Ertel és Carstensens [5] szerint a 105°C-on történő melegítés nemcsak a vizet távolítja el, hanem a kristályok szerkezetét is megváltoztatja. Itt a 120°C-on való tárolás olyan szerkezetet eredményezett, amelynek csúcshőmérséklete 49°C és 53°C volt.
A 60°C-on történő tárolás során a minta elveszíti a víz egy részét. Ezért a DSC-ben a melegítés során felszabaduló víz mennyisége csökken, ami csökkenti a 30°C és 130°C közötti csúcsentalpiát. Ezenkívül a hatások kissé eltolódnak a magasabb hőmérsékletek felé.
A 130°C és 155°C közötti csúcs mindhárom mérésnél kimutatható, és meglehetősen jó összhangban van a gyógyszerészeti minőségű magnézium-sztearát elméleti olvadási tartományával (130°C és 145°C között [6]). Az entalpia azonban sokkal magasabb a 120°C-on tárolt minta esetében. Amint fentebb említettük, ez a 120°C-on történő tárolás utáni magasabb csúcsentalpia valószínűleg a magnézium-sztearát szerkezetének megváltozásával függ össze [5].
Következtetés
A magnézium-sztearát különböző hőmérsékleten történő tárolása eltérő termikus viselkedést eredményez, ami a DSC-görbék változásában is látható. A hőkezelés különböző módon kötött víz felszabadulását okozza, a vízfelszabadulás hőmérséklete pedig a víz típusára (pl. felszíni víz) utal. A DSC-görbék eltérései valószínűleg a minta kristályszerkezetének tárolás közbeni változásából is adódnak.
A kereskedelemben kapható magnézium-sztearátok különböző zsírsavak keverékei, amelyek gyártónként eltérőek lehetnek, így a TGA és a DSC nélkülözhetetlen eszközök a gyógyszeripari készítmény elkészítése előtti ellenőrzéshez.