Bevezetés
Az LFA-mérésekhez meghatározott mintavastagságra van szükség. A Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség (a) arányos a minta vastagságának (d) négyzetével: a ~ d². Ez nagy pontosságot igényel a pontos vastagságérték meghatározásához. Ezenkívül a külső tartályfalakon keresztül a tengelyirányban történő hőáramlás kritikus lehet a folyadékok mintatartói esetében. Továbbá a fémolvadékokon végzett mérések tönkretehetik a mintatartót. E kritikus problémák megoldására egy új, kifejezetten "folyékony fémek "* számára kifejlesztett mintatartót fejlesztettek ki (1. ábra). A speciális kialakítás, amelynek egyes részei rozsdamentes acélból vagy SiC-ből, a belső részek pedig zafírból készültek, lehetővé teszi a kiváló IR-detektorjelekkel és ezáltal nagy pontossággal végzett méréseket. A fémet egy zafírtégelybe helyezik, amelyet felül zafírfedéllel zárnak le. A minta meghatározott vastagsága az olvadékban a zafírfedél tetejére helyezett kiegészítő tömeggel érhető el. Ez biztosítja a fedél rugalmas elhelyezését a magasság tekintetében, és megakadályozza a zafír résznek a fém axiális hő tágulásából eredő sérülését.
*Ebben az összefüggésben a "folyékony fémek" kifejezés olyan mintatartókra utal, amelyek lehetővé teszik a méréseket a fémek olvadáspontját meghaladó hőmérsékleten.
Vizsgálati feltételek
- Anyag: Alumínium ötvözet
- Hangszerek: LFA 467 HT HyperFlash/DSC 404 F1 Pegaus
- Hőmérséklet-tartomány: 450°C → 750°C → 450°C
- Mintatartó: Folyadékokhoz és fémekhez; zafírból készült; SiC kivitelben, rozsdamentes acélból (750°C-ig) és SiC kivitelben (1250°C-ig).
- Hőmérséklet-tartomány: 450 °C → 750 °C → 450 °C
- A minta vastagsága: 1,5 mm
- Mintafelület-előkészítés: Vékony grafitbevonat
Mérési eredmények
Az új mintatartó folyadékok számára való alkalmasságát az LFA 467 HT-val együtt egy alumíniumötvözeten végzett méréssorozat segítségével ellenőrizték. Az LFA-vizsgálat előtt további DSC-méréseket végeztek. A 2. ábra a fázisátmenetet ábrázolja a DSC-ben történő melegítés és hűtés során. A fűtés során (fekete görbe) az ötvözet többlépcsős olvadása 558°C-on kezdődik (kezdeti, szolidus hőmérséklet), a csúcshőmérsékletek 569°C-on és 600°C-on vannak. Az utolsó lépés 623°C-on fejeződik be (liquidus hőmérséklet). A hűtési ciklusban enyhe alulhűtési hatás látható (szaggatott zöld vonal). A kristályosodási folyamat 610°C és 600°C között kezdődik, körülbelül 10-15 K-mal a fűtés során meghatározott liquidushőmérséklet alatt. A KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás 535°C-on ér véget.
A 3. ábra az alumíniumötvözet hődiffúziós képességét mutatja fűtés és hűtés közben (LFA-mérések). Az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás és a KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás alatti értékek nagyon jó egyezést mutatnak, ami azt jelzi, hogy az IR-detektor kiváló jelstabilitással rendelkezik, és hogy a fázisátmeneteken belül és kívül is stabilak a körülmények (pl. a folyékony/szilárd fémfilm állandó vastagsága). A szolidus hőmérsékletet 550°C és 575°C között (összehasonlításképpen DSC: 558°C), a liquidus hőmérsékletet pedig 600°C és 625°C között (összehasonlításképpen DSC: 623°C) detektálták. A két független műszer közötti jó egyezés bizonyítja az LFA 467 HT nagy hőmérsékleti pontosságát.
A λ(T) hővezetési tényező kiszámítása a következő egyenleten alapul:
ahol
ρ = SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűség
α = Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség
Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp = Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás
A SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűség ρ szobahőmérsékleten a térfogat és a tömeg segítségével határozható meg. A pontos eredményekhez dilatométert lehet használni a hő tágulás és a SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűség hőmérsékletfüggő változásának figyelembevételére. A mért/számított Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp*(T) DSC-görbék tartalmazzák a fázisváltozási entalpiák Δhfázis hozzájárulását, és a következőképpen írhatók le:
Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp* dT = Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp dT + dhphase
Ahhoz, hogy megkapjuk a "valódi" Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp(T) fajlagos hőkapacitást, amely a hővezetés kiszámításához szükséges, a fázisváltozási entalpiát le kell vonni:
Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp dT = Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp* dT - dhfázis
Ez általában lineáris interpolációval történik a fázisátalakulás tartományában.
A 4. ábra az alumíniumötvözet termofizikai tulajdonságait mutatja be, beleértve a szilárd-folyadék fázisátmenetre számított hővezető képességet is.
Összefoglaló
NETZSCH kifejlesztett egy új mintatartót "folyékony fémekhez "* az LFA 467 HT HyperFlash® számára, amely két változatban, 750 °C-ig, illetve 1250 °C-ig használható. A folyékony alumíniumötvözeten végzett mérések egyértelműen bizonyítják az eredmények nagyfokú reprodukálhatóságát a melegítés (Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás) és a hűtés (KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás) során. A mintatartó speciális kialakítása biztosítja a minta állandó vastagságát az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás során. Ugyanakkor megakadályozza a zafír alkatrészekre a hőtágulásból eredő mechanikai nyomást. A kiváló jelstabilitásnak köszönhetően nagy pontosságot értek el alacsony szórás mellett. Továbbá jó egyezést értek el a DSC eredményekkel, és az észlelt fázisátalakulási hőmérsékletek mind a várt tartományban voltak.
*Ebben az összefüggésben a "folyékony fémek" kifejezés olyan mintatartókra utal, amelyek megkönnyítik a méréseket a fémek olvadáspontját meghaladó hőmérsékleten.