A különböző polietilén típusok megkülönböztetése a következők segítségével Identify

Bevezetés

A differenciál pásztázó kalorimetria (DSC) széles körben használt módszer a polimerek termikus viselkedésének meghatározására. Az egyes polimerekre jellemző Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadási hőmérséklet segítségével ismeretlen minták összetételéről is információt lehet gyűjteni. A szakkönyvek mellett ma már olyan szoftveres adatbázis is elérhető a termikus analízishez, amely összehasonlítja a mérési eredményeket a könyvtári adatokkal, és lehetővé teszi az eredmények osztályozását a hasonlóságok alapján [1]. Így már kevés saját tapasztalattal is értékes javaslatokat kaphatunk az ismeretlen minták azonosításához [2].

Ebben a munkában a Identify adatbázist a különböző polietilén típusok felismerésére és más anyagok kizárására használjuk a hasonlóságok összehasonlítása alapján.

Anyagok és módszerek

Ötféle polietilén - PE-LD (alacsony SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségű), PE-LLD (lineárisan alacsony SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségű), PE-MD (medium SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségű), PE-HD (nagy SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségű) és PE-UHMW (ultra-nagy molekulasúlyú) - állt rendelkezésre a jellemzéshez. Az olvadási viselkedés vizsgálatát a DSC 214 Polyma segítségével végeztük. A minták tömege 10,0 mg és 15,0 mg között volt. A Concavus^® alumíniumtégelyeket lyukacsos fedelekkel préseltük és nitrogén atmoszférában kétszer 200°C-ra melegítettük 10 K/perc fűtési és hűtési sebességgel.

Eredmények és vita

A műszeres elemzésben jellemzően alkalmazott megközelítés a saját mérési eredmények összehasonlítása egy adatbázisban tárolt összehasonlító adatokkal. Az olyan spektroszkópiai módszerek, mint a Fourier-transzformációs infravörös spektroszkópia (FT-IR) vagy a tömegspektrometria (MS) esetében rendelkezésre állnak olyan adatbázisok, amelyek lehetővé teszik az ilyen összehasonlítást. A közelmúltig ez a lehetőség nem állt rendelkezésre a termikus analízisben. Csak a szoftveralapú Identify adatbázis bevezetésével ez a megközelítés a termikus analízisben is utat talált magának [1]. Az anyag azonosítására a DSC-vizsgálatokban általában a második hevítést használják, mivel az első hevítést általában átfedik a folyamatparaméterek, a tárolási körülmények vagy a minta hőtörténete. Másrészt a második hevítés - egy ellenőrzött, lineáris hűtés után - megmutatja az anyag tényleges viselkedését, és így könnyebben lehet következtetéseket levonni az anyag összetételére vonatkozóan.

Az 1. ábra a különböző "PE" típusok második melegítési futásainak összehasonlítását mutatja be. Ezen kívül a Identify által javasolt PE-típusok osztályozása is látható. Ha például a PE-LD-t megmérjük (kék), és szembeállítjuk az Identfiy által talált összehasonlító értékekkel, a minta 99,08%-os hasonlósági értékekkel PE-LD-ként ismerhető fel. A többi PE-típust azonban lényegesen alacsonyabb hasonlósági értékek alapján sorolja be.

Az 1. ábrán látható hasonlósági értékek megfelelnek az 1. táblázat első sorának. Az adatbázis-összehasonlítás összes eredményét itt foglaljuk össze. Az első oszlop a mért anyagot és a megfelelő sor a Identify által talált hasonlósági értékeket mutatja a megfelelő osztályozással. A kettévágó vonal ezáltal azt mutatja, hogy a megfelelő polietilén típus 98% feletti hasonlósági értékkel helyesen van hozzárendelve. Pontosan 100%-os hasonlósági értékeket soha nem találunk, mivel az elemzendő méréseket ugyanazokon a mintákon végeztük el, mint amelyeket a Identify adatbázisban tároltunk, de az azonos mérési adatokat soha nem hasonlítjuk össze. Az 1. táblázatban szereplő értékeket grafikusan a 2. ábra szemlélteti.

1. táblázat: Az összes polietilén típus hasonlósági értékeinek összefoglalása; az első oszlopban a mért minták, a többi oszlopban pedig az egyes típusokra meghatározott hasonlósági értékek szerepelnek.

Összefoglaló

A differenciál pásztázó kalorimetria (DSC) módszere alkalmas a polimer minták olvadási viselkedésének kimutatására. A Identify adatbázis segítségével a meghatározott mérési eredmények vizuálisan és a kiértékelt értékek alapján is összehasonlíthatók a könyvtári adatokkal. Ez lehetővé teszi a különböző polietilén típusok megbízható azonosítását is. Amint azt máshol már bemutattuk, a keverési arány felismerése is lehetséges [2 (a)]. Továbbá a Identify adatbázis saját adatokkal bővíthető, és így egyéni igényekhez igazítható.