Bevezetés
A lézeres villanáselemzés (LFA) módszer lehetővé teszi a különböző anyagok - a fémektől kezdve a polimereken át a kerámiákig - hődiffúziós képességének gyors és egyszerű mérését. A hővezető képességből és a fajhőből kiszámítható az anyag hővezető képessége. Az LFA-mérés során a minta elülső felületét villanólámpával vagy lézerimpulzussal melegítjük, és a hátsó felület hőmérsékletnövekedését infravörös detektorral rögzítjük.
Ahhoz, hogy a detektor jó jelet adjon, a mintának néhány fontos kritériumnak kell megfelelnie:
- A minta nem lehet áttetsző a látható és a közeli infravörös hullámhossz-tartományban.
- A minta nem verheti vissza a fényt
- A mintának jó emissziós és abszorpciós képességgel kell rendelkeznie.
Nem minden anyag felel meg automatikusan ezeknek a kritériumoknak. Sok polimer és üveg áttetsző a látható és a közeli infravörös hullámhossztartományban. A fémek viszont erősen fényvisszaverőek. Ezenkívül a legtöbb anyag alacsony emissziós/elnyelési képességgel rendelkezik, ami csökkenti a jel-zaj arányt. Ezekben az esetekben a jó jelek elérése érdekében a mintákat vagy grafittal bevonják, vagy arannyal porlasztják. Ez az alkalmazási megjegyzés leírja, hogy a bevonat hogyan kerül fel a különböző mintákra, és hogy a bevonat milyen hatással lehet a mérési eredményre.
Mikor van szükség bevonatra?
Általában minden mintát be kell vonni. A bevonat javítja a minta emissziós/elnyelési tulajdonságait, optimalizálva a jel-zaj arányt. Az 1. ábra egy bevonattal ellátott és egy bevonat nélküli minta jelét mutatja. A jel-zaj arány és a görbe felbontása jelentősen rosszabb a bevonat nélküli minta esetében.
Csak néhány olyan mintát, amely nem fényvisszaverő és átlátszatlan (pl. széntartalmú minták), nem kell bevonattal ellátni. A 2. ábrán egy grafittartalmú polimerminta grafitbevonattal és grafitbevonat nélkül kapott jelei láthatók. Mivel ez a minta nem áttetsző és nem tükröződik, mindkét jel majdnem azonos, és a hődiffúziós képesség méréséhez nem feltétlenül szükséges a bevonat.
A bevonat feltétlenül szükséges, ha a minta Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitását egy referenciához viszonyítva mérjük az LFA segítségével. A minta és a referencia azonos emissziós/abszorpciós képességet igényel. Ez grafitréteggel érhető el.
Melyik bevonatot kell alkalmazni és mikor?
A grafit a szabványos bevonat. Grafitpermet formájában alkalmazzák, és a mintán megszáradva grafitréteget képez.
Nagyon vékony, átlátszó minták, pl. PE-fóliák esetében a grafitréteg a mintához képest túl vastag lehet a fényáteresztés kiküszöbölése érdekében. Ebben az esetben jobb, ha egy aranyréteget porlasztunk a mintára, hogy az átlátszatlanná váljon. Az aranybevonatú mintát ezután grafittal kell porlasztani, hogy növeljük az emissziós/abszorpciós képességét.
Azokban az esetekben, ahol a szén potenciálisan reakcióba léphet a mintával, különösen magas hőmérsékleten (pl. acélok esetében), más bevonat alkalmazása lehet szükséges. Gyakran elegendő a felület egyszerű érdesítése, pl. homokfúvással vagy csiszolópapírral.
Milyen vastagon kell a bevonatot felvinni?
A legtöbb minta esetében elegendő egy kb. 5 μm-es egyenletes grafitréteg, amely alaposan bevonja a felületet, és nincs hatással a mérési eredményre. A 3. ábra egy fémmintát mutat grafitbevonat előtt és után.
Nagyon vékony mintákra történő arany porlasztásakor csak egy vékony, nm-es vastagságú aranyréteget kell felvinni. A cél az, hogy a mintán keresztüli fényáteresztés megszűnjön. Az aranybevonat megfelelőségét a fényáteresztés megakadályozásában erős fényforrással lehet ellenőrizni. A porlasztási folyamatot addig kell ismételni, amíg a fényt a minta már nem engedi át. Az aranybevonatú mintát ezután grafittal kell porlasztani (nem kell bevonni) úgy, hogy az aranyréteg még mindig jól látható legyen. Egy példa erre a 4. ábrán látható.
Hogyan befolyásolja a bevonat a mérési eredményt?
A helyesen felhordott bevonat nincs hatással a mérési eredményre. Van azonban néhány kivétel, ahol a bevonatot különös gondossággal kell felhordani, hogy elkerüljük a mérés negatív hatását. Az erősen vezető anyagok, mint például a réz vagy az alumínium esetében a túl vastag grafitréteg a minták Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képességét alacsonyabb értékekre tolhatja el, mivel a grafit rosszabb vezető. Erre egy példa az 5. ábrán látható.
Ebben a példában a rézminta normál vastagságú (kb. 5 μm) grafitréteggel való bevonása a réz Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képességének 4%-os csökkenését okozta a 117 m²/s-os névleges értékhez képest. Amikor csak egy small grafit "porozást" alkalmaztunk (6. ábra), a helyes hővezetési értéket kaptuk (piros szimbólum a grafikonon).
Az is lehetséges, hogy túl kevés grafitot alkalmazunk. Ez például egyes polimereknél előfordulhat. Amint a 7a) ábrán a mérés elején látható, ha a grafitbevonat túl vékony, a villanólámpa sugárzása behatolhat a detektorba. Ebben az esetben célszerű olyan vastagságú bevonatot alkalmazni, amely megakadályozza ezt a fénybehatolást, amint az a 7b) ábrán látható.
Következtetés
Általában minden mintát valamilyen mértékben be kell vonni az LFA-mérés előtt. A vizsgálandó anyag típusától és vastagságától függően pl. arany és/vagy grafit szolgálhat bevonóanyagként. Egy egyszerű grafitréteg a legtöbbször elegendő. Az alkalmazandó grafitréteg vastagsága a minta vastagságától és vezetőképességétől, valamint attól függ, hogy alkalmaznak-e aranybevonatot.