Bevezetés
Az oldószer elpárolgása vagy a minta kiszáradása számos mintában előfordulhat a hosszú távú reológiai vizsgálatok során vagy a magas hőmérsékleten végzett vizsgálatok során. Ez különösen a szerves oldószereket tartalmazó illékony minták esetében jelent problémát, de még a vizes alapú anyagok, például a ketchup vagy a paszták esetében is megfigyelhető, hogy a légkörnek kitéve gyorsan "kiszáradnak".
A párhuzamos lemezes vagy kúplemezes mérőrendszerek a legérzékenyebbek a párolgásra és a kiszáradásra, mivel a lemez vagy a kúp szélén lévő anyagok közvetlenül ki vannak téve. A problémát tovább fokozza az a tény, hogy a mért vagy alkalmazott nyomaték (M) a sugárral (r) négyes hatványon (r4) változik lemez esetén és hármas hatványon (r3) kúp esetén, ha newtoni anyagot mérünk. Következésképpen a minta tulajdonságaiban a peremnél a kéregképződés vagy a minta elvesztése miatt bekövetkező bármilyen változás jelentős hatással lesz a mérési eredményre. A koncentrikus hengeres rendszereknél is felmerülhetnek problémák, bár kisebb mértékben.
Az ilyen problémák kiküszöbölésére ajánlott az alábbi 1. ábrán bemutatott oldószercsapda használata. Az ábrán látható Kinexus passzív oldószercsapda-rendszer egy külső termikus burkolatot tartalmaz (Nylon 66 üveggel töltött 30%), amely ugyanaz az anyag, mint a Kinexus szabványos lemez- és hengerbetétjeihez mellékelt szabványos mintaburkolatok. A belső anyag rozsdamentes acélból készült, és a teljes varráson átfedő funkcióval rendelkezik, hogy szoros tömítést biztosítson. További jellemző a mellékelt öblítőgáz-opció, amely szükség esetén gáz vagy gőz öblítésére használható a kamrába. Belül két tartály található az oldószer számára, az egyik a geometria tengely körül helyezkedik el, a másik pedig egy kör alakú csatorna az alsó lemez kerülete körül. Az oldószergyűrű és a lemezcsatorna a mintaoldószerrel van feltöltve. A rendszer lezárásakor a gőz telített rendszert hoz létre, ami csökkenti a mintaoldószer párolgását.
az oldószercsapda kompatibilis mind a lemezes, mind a hengeres patronokkal.
Ez az alkalmazási közlemény rávilágít az oldószer PárologtatásEgy elem vagy vegyület elpárolgása fázisátalakulás a folyékony fázisból gőzzé. A párolgásnak két típusa létezik: a párolgás és a forrás.elpárolgásának problémájára a reológiai mérések során, és bemutatja, hogyan lehet ezt a reológiai vizsgálatok során oldószercsapda alkalmazásával kiküszöbölni.
Kísérleti
- Ebben a tanulmányban egy ketchupmintát mértek oldószercsapdás rendszerrel és anélkül, hogy meghatározzák annak hatékonyságát a minta kiszáradásának megakadályozásában.
- A rotációs reométeres méréseket Peltier-lemezkazettával és 40 mm-es érdesített lemez-lemez mérőrendszerrel ellátott Kinexus reométerrel végeztük, az rSpace szoftverben előre konfigurált standard szekvenciákat használva.
- Egy szabványos betöltési szekvenciát használtunk annak biztosítására, hogy a minták következetes és ellenőrizhető betöltési protokollnak legyenek kitéve.
- Minden reológiai mérést 25°C-on végeztünk.
- A lineáris viszkoelasztikus tartományban egyetlen frekvenciájú, alakváltozás-szabályozott kísérletet végeztünk 20 és 65 óra közötti időtartamon keresztül, a Kinexus oldószercsapdával és anélkül.
- Az oldószergyűrűt és az alsó lemezcsatornát a minta oldószerével töltöttük fel; ebben az esetben vízzel.
Eredmények és vita
A 2. ábra a komplex viszkozitás időbeli függvényét mutatja egy ketchupminta esetében, oldószercsapdával és anélkül, 20 órás vizsgálati időszak alatt. Oldószercsapda nélkül a komplex viszkozitás az idővel nő; ez azt mutatja, hogy a minta a légkörnek való kitettséggel kiszárad. Az oldószercsapda alkalmazásával a komplex viszkozitás sokkal egyenletesebb, ami arra utal, hogy a minta hosszabb ideig is vizsgálható anélkül, hogy a minta megváltozna.
Annak értékelésére, hogy az alkalmazott oldószercsapdával milyen hosszúra lehet meghosszabbítani a mérést, a méréseket 65 órás vizsgálatig megismételtük (3. ábra). Kezdetben a komplex viszkozitás small növekedését figyelték meg; ezt a terhelés utáni tixotróp helyreállásnak tulajdonították, mivel a ketchup tixotróp anyag. A kezdeti helyreállítási időszak után azonban a komplex viszkozitás viszonylag állandó maradt a 65 órás vizsgálat során. Az oldószercsapdával végzett 65 órás vizsgálat után mért végső viszkozitást mindössze 25 perc után érték el, amikor nem volt jelen oldószercsapda, ami azt mutatja, hogy mennyire fontos és hatékony a párolgás megakadályozásában.
Következtetés
Az oldószercsapda használatával hatékonyan megakadályozható a minta kiszáradása/oldószerveszteség hosszú időn keresztül a hosszabb vizsgálatok során. Ez elengedhetetlen annak biztosításához, hogy csak a reológiai változásokat mérjük, és ne az oldószerveszteségből vagy a minta kiszáradásából eredő műtermékeket a levegő/minta határfelületen.