Bevezetés
A butilgumi, amely izobutilén és izoprén kopolimere, a kerékpárgumik belső csövének leggyakrabban használt anyaga. Előnyei közé tartozik a viszonylag alacsony ár, a hosszú élettartam és a minimálisra csökkentett légszivárgás. Az optimális tulajdonságok, például a maximális rugalmasság és a minimális Gördülési ellenállásA gördülési ellenállás egy olyan erő, amely ellenáll a mozgásnak, amikor egy test gördül egy felületen. Ez határozza meg például a személygépkocsi vagy teherautó gumiabroncsok csúszási ellenállását.gördülési ellenállás érdekében néhány adalékanyag alacsony százalékos mennyiségben szükséges. Ebben a tanulmányban két különböző gyártótól származó használt kerékpár belső csöveket elemeztek TGA-val a Identify különbségek érdekében.
Módszerek és mintaelőkészítés
A mérés előtt a mintákat több small darabra vágták, és egy nyitott Al2O3 tégelybe helyezték. A mintákat nitrogén atmoszférában 850°C-ra, majd levegő atmoszférában 850°C-ról 1100°C-ra hevítettük. A termogravimetriás vizsgálathoz a NETZSCH TG Libra® Aëolos® QMS készülékkel összekapcsolt TG-t használtuk. A méréseket az 1. táblázatban részletezett körülmények között végeztük.
Táblázat: Mérési feltételek
| A minta tömege | A gyártó (10,34 mg) | B gyártó (10,06 mg) |
| Tégely anyaga | Alumínium-oxid 85 μl, nyitott | |
| Hőmérsékleti program | 40°C és 850°C között nitrogénben, 850°C és 1100°C között levegőben | |
| Fűtési sebesség | 10 K/perc | |
| Atmoszféra | Nitrogén, levegő | |
| Gázáramlás | 40 ml/perc | |
| QMS | 1 - 300 amu, tömegenkénti letapogatás: 20 ms | |
Eredmények és vita
Az így kapott termogramokat az 1. ábra mutatja. Inert atmoszférában mindkét minta három tömegvesztési lépést mutat. Az első két tömegvesztési lépés, 200°C és 500°C között, a gumikeverék Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlásához kapcsolódik. A gumi összetétele valószínűleg eltérő volt ebben a két mintában, mivel kissé eltérő százalékos arányokat mutattak ki, és a tömegveszteség (DTG) csúcsok eltolódtak. A harmadik tömegvesztési lépést a karbonát töltőanyag bomlása okozta. Mivel eltérő mennyiségű tömegváltozást észleltek, valószínűleg eltérő mennyiségű töltőanyagot használtak.
850 °C felett a légkör a maradék szén égését okozta. A keletkező maradék tömeg megfelel a hamutartalomnak. Ismét sajátos különbség volt megfigyelhető a két minta között, ami az oxidásványok eltérő mennyiségére utal. A B gyártótól származó minta hamutartalma körülbelül kétszerese volt az A gyártótól származó mintának.
A keletkezett gázokat ezen kívül a hőmérleg gázkivezetéséhez csatlakoztatott kvadrupolos tömegspektrométerrel (QMS) is elemezték. 218°C-on (214°C-on) mindkét minta 76-os tömegszám növekedést mutatott, ami a vulkanizációs maradék CS2 felszabadulásával hozható összefüggésbe; lásd a 2. ábrát.
A 420°C-on detektált tömegspektrumok nem mutatnak jelentős különbséget egyik minta esetében sem, az m/z 41 a legintenzívebb fragmentum; lásd a 2. és 3a. ábrát. A mért spektrumok nagy hasonlóságot mutatnak a butilgumi fő pirolízistermékével, az 1-buténnel1; lásd a 3a. és 3b. ábrát.
634°C-on a tömegspektrométer a B gyártótól származó minta esetében az m/z 44-es értékének növekedését észlelte, ami megerősítette a karbonátbomlásból származóCO2 felszabadulását. Ez azt jelzi, hogy a B gyártótól származó mintában nagyobb mennyiségű karbonát töltőanyagot használtak.
A különböző tömegszámok felszabadulása könnyen összehasonlítható a TGA görbével hőmérsékletfüggő skálázással; lásd a 2. ábrát.
1 Pyrolysis GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Összefoglaló
Összefoglalva, a TGA-MS-elemzés részletes betekintést nyújt két versenyképes kerékpárgumi belső csövének összetételébe. A hőmérleg meghatározza a hőstabilitást, és lehetővé teszi az összetételre vonatkozó következtetések levonását, például a gumitartalomra, a töltőanyagtartalomra, a széntartalomra és a hamutartalomra vonatkozóan. Még a legkisebb különbségek is azonosíthatók. Az egyidejűleg rögzített tömegspektrométer-adatok a felszabaduló gázok azonosításával megkönnyítik a bomlási folyamatok értelmezését. Az egyes adalékanyagok és töltőanyagok használata és százalékos aránya meghatározó a gumiabroncs minősége szempontjából; pl. a kalcium-karbonátnak jelentős erősítő hatása van a természetes és a szintetikus gumira is, és javíthatja az állagot. Emellett a gumi dinamikai tulajdonságait is befolyásolja.