Hatékony anyagazonosítás az Identify, ..

...a NETZSCH adatbázis a görbék felismeréséhez és a mérési görbék összehasonlításához Lehetséges az anyagok azonosítása kézzel, a jellemző adatok irodalmi forrásokkal vagy korábbi mérésekkel való összehasonlításával, de sokkal hatékonyabb ezt a folyamatot automatizálni és összehasonlítási célokra adatbázisokat használni. Ez az eljárás már régóta elterjedt a spektroszkópiában, például az IR-ben, és - 2013 óta - a termoanalitikai kiértékelésekhez is rendelkezésre áll. A megfelelő NETZSCH adatbázis-rendszer az úgynevezett Identify. Néhány kattintással az aktuálisan kiértékelt mérési görbét több (előre kiválasztható) könyvtárral is összehasonlítja. A legnagyobb hasonlóságot mutató könyvtári anyag a legnagyobb valószínűséggel az ismeretlen minta. A könyvtárakat a felhasználók könnyen létrehozhatják, valamint szerkeszthetik és bővíthetik. A lehetséges könyvtárbejegyzések mérések és irodalmi adatok.

Paracetamol - egy polimorf forma azonosítása

A bemutatott kísérletben 1,7 mg paracetamolt, egy gyakori fájdalomcsillapító és lázcsillapító hatóanyagot 10 K/perc sebességgel 200°C-ra hevítettünk nitrogén atmoszférában alumíniumtégelyek segítségével. Az így kapott DSC-görbe (1. ábra, zöld színnel) a vegyszer Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadását jelentő endoterm hatást mutatja, az olvadás kezdeti hőmérséklete (extrapolált kezdeti hőmérséklet) 169,0 °C, az olvadási entalpia (olvadáshő ) pedig 189,8 J/g volt. A rózsaszínnel rajzolt kiegészítő görbe megfelel a kékkel jelölt adatbázis-bejegyzésnek (táblázatos megjelenítés), amely a legnagyobb hasonlóságot mutatja. Így a jelenlegi mérési görbe és az adatbázis-bejegyzés optikailag is összehasonlítható. A paracetamol két polimorf modifikációban fordul elő, és mindkét forma olvadási tartományában különbözik egymástól. Ezért az olvadásponton keresztül egyértelmű hozzárendelés lehetséges. Itt a paracetamol I. formája látható.

1. ábra Paracetamol (zöld) DSC-mérés és adatbázis-bejegyzések egy-egy összehasonlítása (a paracetamol-mérés mérési körülményeit lásd a szövegben). A megfelelő találati lista vezető pozíciója (kékkel jelölve) a legnagyobb hasonlóságot mutató adatbázis-bejegyzést mutatja. A megfelelő DSC-görbe rózsaszínnel van jelölve.