Fogalomtár

Hőstabilitás

Egy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) segítségével van lehetőség.

Az ASTM E2550 szabvány az anyag hőstabilitását úgy írja le, mint "azt a hőmérsékletet, amelyen az anyag bomlani vagy reagálni kezd, valamint a termogravimetriávalmeghatározott tömegváltozás mértékét". Hozzáteszi, hogy "a reakció vagy Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás hiánya a termikus stabilitás mutatójaként szolgál".

Példa: Az Aspirin® hőstabilitásának meghatározása

Az 1. ábra az acetilszalicilsav (ismertebb nevén Aspirin®) TGA-görbéjét mutatja be 600 °C-ra történő nitrogén atmoszférában történő melegítés során. Az acetilszalicilsav bomlási mechanizmusáról további információkat itt talál.

A TGA-görbén (folytonos vonal) két tömegvesztési lépést észleltünk. Mindegyik lépést a következők meghatározásával értékeltük:

  • Jellemző hőmérséklet, amelyen a tömegveszteség bekövetkezik
  • A lépés során bekövetkező tömegváltozás mértéke

Elméletileg egy tömegvesztési lépésre három jellemző hőmérséklet mutatható ki:

  • A DTG csúcshőmérséklete (a TGA-görbe1. deriváltja, szaggatott vonal)
  • Az ISO 11358-1 szabvány szerinti extrapolált kezdeti hőmérséklet. Ez "a kiindulási tömeg alapvonal és a TGA-görbe érintőjének metszéspontja a maximális gradiens pontjánál"
  • Az ASTM E2550 szabvány szerinti kezdeti hőmérséklet. Ez a "TGA-görbe azon pontja, ahol először figyelhető meg eltérés a termikus eseményt megelőzően megállapított alapvonaltól"

A bemutatott példában az első tömegvesztési lépés a következő jellemző hőmérsékleteken következik be:

  • 161 °C (a DTG-görbe csúcsa, 1. ábra),
  • 143°C (a TGA-görbe extrapolált kezdeti hőmérséklete, 1. ábra) vagy
  • 102°C (az ASTM E2550 szabvány szerinti kezdeti hőmérséklet, 2. ábra). Ezt a harmadik értéket használják a vizsgált acetilszalicilsavminta hőstabilitásának értékelésére.
1. ábra. Acetilszalicilsav TGA-mérése, a minta tömege: 5.18 mg, tégely: alumínium-oxid (nyitott), melegítés 600°C-ra 10 K/perc sebességgel dinamikus nitrogén atmoszférában
2. ábra. TGA-mérés acetilszalicilsavra, nagyítás az 1. ábráról. Az ASTM E2550 szabvány szerint "a TGA-görbét 1 tömeg% és 2 tömeg% közötti skálára kell nagyítani a kezdeti hőmérséklet kiválasztásához".

Felhívjuk figyelmét, hogy a módszer csak olyan anyagokra korlátozódik, amelyek a vizsgált hőmérséklettartományban reagálnak vagy bomlanak; nem használható szublimációra vagy gőzölgésre.

Megjegyzések a mérési körülményekkel kapcsolatban:

Mivel az eredményeket befolyásolja a minta tömege, a légkör (gáz és áramlási sebesség), a fűtési sebesség és a tégely típusa, a mérési feltételek meghatározása alapvető fontosságú. Ugyanezen okból kifolyólag két minta eredményei csak akkor hasonlíthatók össze, ha a méréseket azonos körülmények között végezték.

A következő mérési feltételek javasoltak:

  1. A minta tömege: 1 és 10 mg között, például 5 mg
  2. Fűtési sebesség: 10-20 K/perc (energikus reakciók esetén alacsonyabb: 1-10 K/perc)
  3. A légkör áramlási sebessége: 20-100 ml/perc

A bemutatott példában a hőstabilitást 102 °C-on adtuk meg az acetilszalicilsav dinamikus nitrogén atmoszférában (gázáramlás: 40 ml/perc) végzett mérésénél, amelyet nyitott alumínium-oxid tégelyben lévő 5 mg-os mintán végeztünk 10 K/perc fűtési sebesség mellett.

Kérdése van?

Szakértőink szívesen segítenek Önnek.

Kapcsolatfelvétel

Megfelelő termékek az Ön méréséhez