Pendahuluan
Manfaat menggunakan perangkat lunak Identify untuk mengenali material yang tidak dikenal dari kurva DSC dan untuk kontrol kualitas telah dipaparkan sebelumnya [1, 2]. Salah satu contoh kasus identifikasi material diilustrasikan pada gambar 1. Setelah menerapkan Identify pada kurva DSC yang belum dievaluasi, kurva tersebut dievaluasi secara mandiri oleh perangkat lunak NETZSCH Proteus® menggunakan AutoEvaluation, dan hasil Identifikasi segera ditampilkan. Di sisi kiri tangkapan layar adalah daftar hit yang mengurutkan bahan dalam database menurut kesamaan antara kurva DSC mereka dan kurva sampel yang tidak diketahui. Di sebelah kanan, daftar hit list kedua menunjukkan kemiripan antara sampel "tidak diketahui" dan kelas yang ditentukan yang mewakili kelompok pengukuran dan data literatur di dalam database.
Dalam contoh ini, transisi gelas sekitar 34°C dan puncak leleh sekitar 178°C yang terdeteksi pada kurva DSC yang tidak diketahui mengarah pada identifikasi yang tidak diketahui sebagai polimer PA12 yang termasuk dalam kelas yang ditentukan "PA1x_semi-cryst.".
Basis data Identify saat ini berisi dua pustaka dengan data pengukuran dan literatur dari poster NETZSCH yang terkenal "Sifat Termofisik Polimer". Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan apakah 136 entri yang sudah diinstal sebelumnya dalam database cukup untuk mengidentifikasi sebagian besar polimer yang tidak diketahui yang ditemui dalam bisnis sehari-hari di laboratorium.
Analisis 200 Kurva DSC yang Tidak Diketahui
Satu set 200 pengukuran DSC yang berbeda dari laboratorium Aplikasi NETZSCH di Selb, Jerman diselidiki dengan menggunakan mode 'pemilihan otomatis jenis algoritme dan parameter pencarian' dari Identify. Pengukuran menggunakan model DSC NETZSCH Maia, Phoenix® atau Polyma telah dilakukan pada berbagai sampel dari berbagai proyek dan memiliki komposisi yang tidak ditentukan atau tidak diketahui. Sebagian besar sampel seharusnya berupa polimer seperti termoplastik, termoset atau elastomer, campuran polimer atau komposit.
Gambar 2 menampilkan statistik yang menunjukkan nilai kemiripan dari hit terbaik dari hasil pencarian Identify yang dikumpulkan untuk masing-masing dari 200 kurva DSC yang tidak diketahui: dalam 53 kasus, hit terbaik memiliki kemiripan dalam kisaran antara 100% dan 90%, dalam 30 kasus dalam kisaran antara 90% dan 80%, dalam 31 kasus dalam kisaran antara 80% dan 70%, dan seterusnya. ini berarti, dalam banyak kasus, kurva yang sangat mirip ditemukan di perpustakaan polimer NETZSCH yang kemungkinan besar mengarah pada identifikasi yang tepat dari kurva DSC yang tidak diketahui dan dengan demikian dari bahan yang tidak diketahui.
Sayangnya, kualitas hit yang tinggi tidak menjamin identifikasi yang benar dari kurva DSC yang tidak diketahui. Di satu sisi, hal ini menantang karena beberapa interpretasi kurva DSC terkadang mungkin terjadi. Oleh karena itu, tidak hanya hit terbaik dari hasil pencarian yang harus dipertimbangkan. Di sisi lain, bisa saja terjadi bahwa hit terbaik memiliki nilai kemiripan yang relatif small - tetapi identifikasinya benar (sebagai contoh, lihat lembar aplikasi AS-247-2013). Keterbatasan seperti itu, yang juga ada di bidang spektroskopi MS dan FT-IR, merupakan hal yang umum terjadi pada rutinitas pencarian basis data. Oleh karena itu, semua hasil dianalisis lagi terkait pertanyaan tersebut: Apakah kurva DSC dari hit terbaik dan kurva sampel yang tidak diketahui, benar-benar terlihat serupa? Atau, dengan kata lain: Apakah hit terbaik merupakan hasil pencarian yang masuk akal dan memuaskan yang masuk akal? Hal ini terjadi pada 159 dari 200 kasus atau 80% dari seluruh kasus (lihat gambar 3) yang sangat memuaskan mengingat jumlah entri perpustakaan yang terbatas. Ada dua alasan utama untuk hasil pencarian yang tidak memuaskan: Pertama, rentang suhu yang diukur dari kurva DSC yang tidak diketahui terlalu small, sehingga menyulitkan identifikasi yang berhasil. Dan kedua, tidak ada kurva DSC yang serupa dalam database. Hal ini terkadang terjadi ketika kurva DSC yang tidak diketahui mungkin berasal dari campuran polimer yang kompleks atau bahkan mungkin bukan dari polimer sama sekali.
Kesimpulan
- Pustaka polimer NETZSCH saat ini dari Identify yang berisi 136 entri mencakup sebagian besar polimer yang ditemukan di laboratorium analisis dan pengujian. Campuran polimer yang memiliki superposisi fitur dari semua komponen polimer individual juga dapat berhasil dianalisis dengan menggunakan Identify (sebagai contoh, lihat lembar aplikasi AS-246-2013).
- Pengguna dapat memperluas basis data dengan pustaka yang berisi pengukurannya sendiri. Hal ini akan semakin menyesuaikan kemampuan Identify dengan kebutuhan pengguna. Terakhir, NETZSCH juga akan memperluas basis data standar Identify di masa mendatang.