Pendahuluan
Karet butil, sebuah kopolimer dari isobutilena dan isoprena, adalah bahan yang paling umum digunakan untuk ban dalam ban sepeda. Manfaatnya meliputi harga yang relatif murah, masa pakai yang lama, dan meminimalkan kebocoran udara. Untuk mendapatkan sifat yang optimal seperti fleksibilitas yang maksimal dan hambatan gulir yang minimal, beberapa bahan tambahan diperlukan dengan persentase yang rendah. Dalam penelitian ini, ban dalam sepeda bekas dari dua produsen yang berbeda dianalisis dengan TGA untuk mengidentifikasi perbedaannya.
Metode dan Persiapan Sampel
Sebelum pengukuran, sampel dipotong menjadi beberapa bagian small dan ditempatkan ke dalam wadah Al2O3 terbuka. Sampel dipanaskan dalam atmosfer nitrogen hingga 850°C dan dalam atmosfer udara dari 850°C hingga 1100°C. Untuk penyelidikan termogravimetri, NETZSCH TG Libra® yang digabungkan ke QMS Aëolos® digunakan. Pengukuran dilakukan di bawah kondisi yang dirinci dalam tabel 1.
Tabel 1: Kondisi pengukuran
| Massa sampel | Produsen A (10,34 mg) | Produsen B (10,06 mg) |
| Bahan wadah | Aluminium oksida 85 μl, terbuka | |
| Program suhu | 40°C hingga 850°C dalam nitrogen, 850°C hingga 1100°C di udara | |
| Laju pemanasan | 10 K / menit | |
| Suasana | Nitrogen, udara | |
| Laju aliran gas | 40 ml / menit | |
| QMS | 1 - 300 amu, Pindai per massa: 20 ms | |
Hasil dan Pembahasan
Termogram yang dihasilkan digambarkan dalam gambar 1. Di bawah atmosfer lembam, kedua sampel menunjukkan tiga langkah kehilangan massa. Dua langkah kehilangan massa pertama, antara 200°C dan 500°C, terkait dengan dekomposisi campuran karet. Komposisi karet mungkin berbeda pada kedua sampel ini, karena persentase yang sedikit berbeda terdeteksi, dan puncak laju kehilangan massa (DTG) bergeser. Langkah kehilangan massa ketiga disebabkan oleh Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian bahan pengisi karbonat. Karena jumlah perubahan massa yang berbeda terdeteksi, kemungkinan besar jumlah pengisi yang berbeda juga digunakan.
Di atas suhu 850°C, atmosfer udara menyebabkan pembakaran sisa karbon. Massa residu yang dihasilkan sesuai dengan kandungan abu. Sekali lagi, perbedaan spesifik teramati di antara kedua sampel, yang mengindikasikan jumlah mineral oksida yang berbeda. Kandungan abu dari sampel dari produsen B sekitar dua kali lipat dari kandungan abu dari produsen A.
Gas yang berevolusi juga dianalisis dengan spektrometer massa kuadrupol (QMS) yang terhubung ke saluran keluar gas termobalance. Pada suhu 218°C (214°C), kedua sampel menunjukkan peningkatan nomor massa 76, yang dapat dikaitkan dengan pelepasan CS2, residu vulkanisasi; lihat gambar 2.
Spektra massa yang terdeteksi pada suhu 420°C tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan untuk kedua sampel, dengan m/z 41 sebagai fragmen yang paling kuat; lihat gambar 2 dan 3a. Spektrum yang diukur menunjukkan kemiripan yang tinggi dengan produk PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis utama karet butil 1-butena1; lihat gambar 3a dan 3b.
Pada suhu 634°C, spektrometer massa mendeteksi peningkatan pada m/z 44 untuk sampel dari produsen B, yang mengonfirmasikan pelepasanCO2 dari Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian karbonat. Hal ini mengindikasikan bahwa jumlah pengisi karbonat yang lebih tinggi digunakan dalam sampel dari produsen B.
Pelepasan nomor massa yang berbeda dapat dengan mudah dibandingkan dengan kurva TGA dalam penskalaan yang bergantung pada suhu; lihat gambar 2.
1 Buku Data GC/MS PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.Pirolisis Polimer Sintetis, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Ringkasan
Kesimpulannya, analisis TGA-MS memungkinkan pemahaman yang terperinci mengenai komposisi dua ban dalam ban sepeda yang kompetitif. Thermobalance menentukan Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal dan memungkinkan untuk menarik kesimpulan tentang komposisi, seperti kandungan karet, kandungan pengisi, kandungan karbon, dan kandungan abu. Bahkan perbedaan terkecil pun dapat diidentifikasi. Data spektrometer massa yang direkam secara bersamaan memudahkan interpretasi proses Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian dengan mengidentifikasi gas yang dilepaskan. Penggunaan dan persentase masing-masing aditif dan pengisi sangat menentukan kualitas ban; misalnya, kalsium karbonat juga memiliki efek penguat yang signifikan pada karet alam dan sintetis, dan dapat meningkatkan konsistensi. Hal ini juga mempengaruhi sifat dinamis karet.