Pendahuluan
Kuarsa, juga disebut kuarsa suhu rendah atau α-kuarsa, adalah mineral dengan komposisi kimia SiO2 dan simetri trigonal. Di permukaan bumi, kuarsa merupakan bentuk stabil dari silikon dioksida dan salah satu mineral yang paling umum di kerak benua. Mineral ini muncul sebagai bahan pembentuk batuan di mantel dan kerak Bumi. [1]
Material bawah permukaan kuarsa mempengaruhi perilaku tektonik karena membawa gelombang seismik sesuai dengan sifat mekanik dan termalnya yang dinamis [2].
Pada suhu 573°C dan di bawah tekanan normal, modifikasi suhu rendah berubah dari trigonal menjadi heksagonal (modifikasi suhu tinggi). Perubahan modifikasi ini bersifat perpindahan, sangat cepat dan dapat dibalik. Selama proses ini, sifat fisik (volume, Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal, parameter dinamis-mekanis, dll.) berubah secara signifikan, sehingga memungkinkan suhu transformasi ini digunakan untuk kalibrasi suhu. [3]
Karakteristik lain dari kuarsa adalah ketahanannya terhadap oksigen hingga suhu tinggi. Ini adalah properti yang dihargai yang menyederhanakan penanganan dalam praktiknya. Gas pembersih tidak diperlukan. [4]
Kristal kuarsa alami terdiri dari Si danO2, yang membentuk ikatan tetrahedra [SiO4]4. Unsur-unsur lain hanya hadir dalam jejak di kisi kristal.
Kristal tunggal kuarsa memiliki anisotropi yang khas dalam sifat elastisitas optik dan mekanik, antara lain. Namun, jika suatu bahan terdiri dari berbagai kristal individu yang berorientasi berbeda, anisotropi melemah secara signifikan dengan orientasi yang lebih disukai dari masing-masing kristalit. Banyak bentuk transisi yang terjadi antara multikristal kuarsa isotropis makroskopis dan kristal tunggal sintetis yang sangat anisotropis. Spektrumnya berkisar, misalnya, dari kaca silika amorf (= kaca kuarsa) hingga batu pasir [kandungan kuarsa di atas 50% dan kuarsit yang TIDAK terikat oleh SinteringSintering adalah proses produksi untuk membentuk bodi yang kuat secara mekanis dari serbuk keramik atau logam. sintering (batuan dengan kandungan kuarsa tinggi ≈98%+, tetapi kristal kuarsa yang disinter)], dan dari kristal batu sebagai versi alami kristal tunggal hingga kristal tunggal kuarsa sintetis, yang banyak digunakan.
Sebagai contoh, kristal tunggal kuarsa telah lama digunakan sebagai kristal berosilasi (pengatur waktu) atau penyala karena sifat piezo-listrik dan optiknya. Dalam mikroelektronika, kristal kuarsa telah diaplikasikan sebagai lapisan dielektrik pada transistor, kapasitor, dan masker keras dalam fotolitografi, dan juga sebagai sistem mekanik mikro-elektro (MEMS) untuk aplikasi industri dan biomedis. [5]
Untuk penggunaan kristal tunggal kuarsa yang sangat anisotropik untuk kalibrasi suhu dalam DMA suhu tinggi (HT Eplexor®), beberapa tindakan pencegahan diperlukan karena anisotropi yang berbeda. Ekspansi termal yang meningkat secara alami selama penyapuan suhu (misalnya, kenaikan suhu pada 10 K/menit) menyebabkan tekanan mekanis internal pada kuarsa. Jika sampel kuarsa juga terpapar pada gradien suhu di dalam ruang pengukuran (tungku HT), tekanan internal ini pasti akan menyebabkan keretakan atau kerusakan pada sampel. Oleh karena itu, penting untuk menjaga gradien suhu di dalam tungku serendah mungkin dengan mengambil tindakan yang sesuai.
HT Eplexor®, dilengkapi dengan ruang sampel terpisah dan pelindung suhu tambahan, memenuhi persyaratan ini. Dengan demikian, transformasi fase pada suhu 573°C bahkan dapat dijalankan beberapa kali pada sampel yang sama tanpa merusak sampel akibat gradien suhu. Salah satu langkah konstruktif adalah demarkasi wilayah di ruang tungku dengan perisai pelindung silinder penghantar panas yang baik di sekitar sampel.
Eksperimental
Tanpa langkah-langkah tambahan untuk mengurangi gradien termal, penghancuran diri spesimen wafer kuarsa terjadi secara teratur bahkan tanpa beban uji yang diterapkan (gambar 1). Hal ini disebabkan oleh gradien suhu yang terlalu large tinggi dalam rentang sampel.
Untuk homogenisasi distribusi suhu dan untuk mengurangi gradien suhu pada spesimen, pelindung suhu silinder yang terbuat dari tembaga digunakan (gambar 2, kiri), yang membungkus dudukan pembengkok safir (kiri) dan piston yang bekerja secara gimbal pada spesimen (gambar 2, kanan) pada setengah tinggi. Sumbu gaya yang terpasang pada HT Eplexor® terdiri dari polikristalin Al2O3.
Sumbu gaya dirancang sebagai penahan tekukan 3 titik (jarak bantalan di sini 20 mm). Sebagai sistem pendukung sampel, digunakan pembawa safir berbentuk kubus dengan lebar 15 mm, tinggi 7 mm dan panjang sekitar 50 mm. Pada sisi atas pembawa, dua rol safir menyangga sampel pada posisi yang sudah ditentukan, dan ini sangat cocok. Jarak antara rol dengan demikian dapat dipilih dalam langkah 5 mm, sehingga memungkinkan penyangga pembengkokan 3 titik berjarak 10 hingga 35 mm. Rol safir ketiga ditempatkan secara terpusat di sisi atas sampel sebagai cetakan kompresi (gambar 2, kanan). Rol memiliki panjang 15 mm dan memiliki diameter 4 mm. Bantalan rol mencegah beban tarik yang signifikan selama defleksi, sementara bantalan gimbal di piston selalu memastikan kontak garis antara piston dan sampel.
Dengan menggunakan perisai T dan "bantalan rol gimbal" (gambar 3), kerusakan sendiri tidak terjadi, bahkan di bawah beban uji (Fstst = 0,25 N, Fdyn = 0,15 N). Hal ini juga berlaku untuk beberapa kali proses (pemanasan/pendinginan) transisi α/β.
Dalam kondisi eksperimental seperti itu, sapuan suhu yang mencakup rentang suhu transisi α/β dapat berhasil dilakukan pada kuarsa wavers. Setelah pengukuran selesai, sampel dapat dilepas tanpa kerusakan.
Hasil Pengukuran
Transisi fase a/ß kristal kuarsa untuk pertama kalinya dapat dideteksi secara andal secara mekanis dengan bantuan DMA suhu tinggi dalam bentuk sapuan suhu (gambar 4). Penentuan suhu transisi dapat dibuat berdasarkan ketergantungan suhu dari modulus Young |E*| dan/atau redaman (tan δ). Dengan demikian, suhu yang berlaku di lokasi sampel juga dapat diketahui dan dapat digunakan sebagai standar kalibrasi.
Dalam investigasi ini, fokusnya adalah pada perekaman perilaku yang mendekati transisi α/β. Untuk itu, beban uji yang rendah (di sini Fstatic = 0,25 N, Fdynamic = ± 0,15 N) dan laju pemanasan yang rendah (2 K/menit) harus diterapkan.
HT Eplexor® sangat cocok untuk melakukan investigasi dinamis-mekanis seperti itu karena kemampuannya untuk select memuat sel beban dengan beban nominal yang sesuai untuk persyaratan khusus kasus.
Ringkasan
Beban yang disesuaikan dengan perilaku material pada kisaran suhu sekitar 550°C mencegah kopling yang cukup baik dari sampel ke penyangga tekukan pada suhu yang lebih rendah. Hasilnya adalah modulus Young yang diremehkan |E*| dalam kisaran RT. Kopling yang baik membutuhkan, untuk dimensi sampel 1,03 mm x 10,81 mm x 35 mm, gaya statis minimal 5 N dan pengukuran terpisah. Jika beban ini diterapkan pada kisaran suhu transisi α/β, kerusakan sampel pasti akan terjadi. Oleh karena itu, pengurangan beban dilakukan di sini pada suhu yang lebih tinggi.