Pendahuluan
Diklofenak adalah obat antiinflamasi dengan sifat analgesik dan antipiretik. Konsumsinya dapat menyebabkan keluhan pencernaan serta sakit kepala atau peningkatan tekanan darah. Efek samping yang berat dapat terjadi jika obat ini dikonsumsi dalam jangka panjang. Dalam obat-obatan, diklofenak tersedia dalam bentuk, misalnya, garam natrium atau kalium. [Degradasi natrium diklofenak diselidiki dengan menggunakan TGA yang digabungkan dengan FT-IR dan akan dibahas berikut ini.
Hasil Tes
11.12 mg natrium diklofenak disiapkan dalam wadah aluminium oksida dan ditempatkan dalam TG 209 F1 Libra® . Sampel dipanaskan hingga 600°C dengan laju terkendali 10 K/menit di bawah atmosfer nitrogen dinamis (40 ml/menit). Gas yang terbentuk selama pemanasan langsung disuntikkan ke dalam spektrometer FT-IR melalui sambungan PERSEUS®.
Kurva TGA natrium diklofenak selama pemanasan hingga 600 ° C digambarkan pada Gambar 2. Degradasi sampel dimulai pada 281 ° C (onset ekstrapolasi kurva TGA) dan menyebabkan kehilangan massa awal sebesar 48% antara suhu kamar dan 425 ° C. Dapat disimpulkan dari titik minimum pada kurva DTG bahwa proses berjalan dalam beberapa langkah berurutan (301°C, 311°C, dan 342°C). Degradasi terus berlanjut hingga akhir pengukuran dengan kehilangan massa sebesar 6% antara suhu 425°C dan 600°C.
Untuk lebih memahami mekanisme degradasi, gas yang dilepaskan selama pemanasan dianalisis dengan FT-IR. Plot 3-D pada gambar 3 menunjukkan kehilangan massa (kurva merah) serta spektrum FT-IR dari gas yang dilepaskan selama pemanasan (presentasi 3 dimensi).
Spektrum gas yang dilepaskan pada suhu 301°C, 311°C dan 343°C digambarkan dalam gambar 4 dan 5. Dapat dilihat dengan jelas bahwa ketiga spektrum ini hanya berbeda dalam intensitas pita, atau lebih tepatnya dalam konsentrasi produk yang dilepaskan: Terdapat peningkatan yang terus menerus pada awal degradasi (kurva biru dan merah) sebelum terjadi penurunan (kurva hitam). Satu-satunya pengecualian untuk hal ini adalah pita antara 2300 dan 2400 cm-1, yang menunjukkan pelepasanCO2 pada suhu 343°C (lihat gambar 6).
Spektrum produk yang dilepaskan pada suhu 311°C (kurva merah pada gambar 4 dan 5) diberikan pada gambar 7. Pita di atas 3000 cm-1 dihasilkan dari vibrasi SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan =C-H. Pita pada 1761 cm-1 adalah khas untuk ikatan C=O, sedangkan pita pada 1462 cm-1 menunjukkan adanya ikatan -C-H dalam gas yang dilepaskan. Pita di sekitar 1500 cm-1 menunjukkan PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan gugus amina dan amida. Pita lain yang terdeteksi disebabkan oleh gugus fungsi yang mengandung gugus aromatik dan klor.
Sebagai contoh, gambar 8 dan 9 membandingkan produk yang dilepaskan oleh natrium diklofenak pada suhu 311°C dengan spektrum o-kloroanilin (gambar 8) dan asam 3-metil-benzoat (gambar 9).
Spektrum FT-IR gas yang dilepaskan pada suhu 526°C diberikan pada gambar 10 (kurva hijau tua) bersama dengan spektrum gas yang dilepaskan pada suhu 343°C (kurva biru). Kurva-kurva tersebut menunjukkan kemiripan satu sama lain. Perbedaan utamanya adalah puncakCO2 yang hanya terjadi pada spektrum pada suhu 343°C. Sebaliknya, karbon monoksida terdeteksi hanya pada spektrum pada suhu 526°C (lihat juga gambar 11).
Kesimpulan
Terlepas dari kemudahan pengukuran TGA-FT-IR yang dapat ditangani, metode ini memberikan banyak informasi sekaligus - seperti bagaimana degradasi berjalan, suhu saat degradasi dimulai, dan jenis zat apa yang dilepaskan selama proses berlangsung. Hal ini menjadikan FT-IR sebagai teknologi canggih yang mampu mengkarakterisasi stabilitas dan komposisi produk farmasi.