| Published: 

Deteksi Pemlastis pada Alat Olahraga dan Mainan dengan Menggunakan TGA-FT-IR

Pendahuluan

Perlengkapan olahraga dan mainan untuk anak-anak atau hewan peliharaan sering kali terbuat dari plastik fleksibel. Beberapa contohnya adalah mainan sensorik untuk mengunyah, patung-patung aksi, fitur pegangan yang lembut, serta bola dalam bentuk apa pun. Polimer yang umum digunakan adalah PVC (polivinilklorida), yang dapat dibuat lebih lembut dan lebih fleksibel dengan menambahkan pemlastis. Senyawa ini tidak terikat secara kovalen pada rantai polimer, dan inilah mengapa mereka dapat menguap atau dibilas oleh air liur atau keringat. Keluarnya gas dari pemlastis seperti ftalat bisa berbahaya. Dalam beberapa kasus, hal ini bahkan dapat dikenali dari baunya yang tidak sedap.

Keluarga ftalat diketahui menyebabkan sejumlah risiko kesehatan. Mereka bertindak seperti hormon, dan telah terbukti menyebabkan kerusakan hati, kemandulan, diabetes, kanker, dan banyak lagi. Oleh karena itu, Uni Eropa telah melarang sejumlah ftalat dalam produk yang bersentuhan dengan makanan, mainan, produk bayi, dan perlengkapan medis sejak tahun 2007.

Perilaku Penguraian dan Identifikasi Pemlastis

Analisis termal dapat membantu mendeteksi pemlastis dalam polimer. Melalui analisis TGA-FT-IR, dimungkinkan untuk menganalisis produk terkait kandungan pemlastis dan mengidentifikasi jenis pemlastis yang digunakan.

Dalam kasus penggunaan berikut ini, lapisan permukaan bola mainan yang berbeda dipotong menjadi beberapa bagian small dan diukur dengan PERSEUS® TG 209 F1 Libra® sesuai dengan kondisi pengukuran pada tabel 1.

Bola no. 1 menunjukkan beberapa langkah kehilangan massa selama PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis, lihat gambar 1. Langkah-langkah kehilangan massa ini dihasilkan dari PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan plasticizer atau bahan tambahan organik lainnya dan PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis polimer pada kisaran suhu antara 200 ° C dan 500 ° C. Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. Penguraian bahan pengisi anorganik terdeteksi antara 500°C dan 700°C. Puncak pada kurva DTG (laju kehilangan massa) mewakili suhu laju kehilangan massa maksimal. Kurva Gram Schmidt menampilkan intensitas IR secara keseluruhan dan berperilaku sebagai bayangan cermin dari kurva DTG dan juga menunjukkan intensitas maksimum selama langkah kehilangan massa. Hal ini membuktikan interaksi senyawa yang berevolusi dengan sinar IR.

Tabel 1: Kondisi pengukuran

Sampel

No. bola 1

Bola no. 2

Massa sampel

9.08 mg

10.38 mg
Program suhu

RT hingga 850 ° C

Tingkat pemanasan

10 K / menit

Atmosfer gas

Nitrogen

Laju aliran gas

40 ml/menit

1) Perubahan massa yang bergantung pada suhu (TGA, hijau), laju perubahan massa (DTG, hitam) dan kurva Gram Schmidt (merah) bola no. 1

Data IR lengkap ditunjukkan pada gambar 2 dalam plot 3D yang bergantung pada suhu dan gelombang. Kurva TGA diplot dengan warna merah di bagian belakang dan menunjukkan korelasi kehilangan massa dengan peningkatan intensitas IR. Dalam contoh ini, hanya langkah kehilangan massa pertama yang diselidiki secara lebih tepat. Untuk analisis terperinci dari plasticizer yang terkandung, spektrum FT-IR 2D diekstraksi dan dibandingkan dengan pustaka fase gas untuk mengidentifikasi senyawa yang berevolusi. Kemiripan yang tinggi ditemukan untuk spektrum pada suhu 266°C dengan spektrum pustaka di-n-oktilftalat (DOP, biru) dan bis (2-etilheksil) ftalat (DEHP, hijau). Dapat diasumsikan bahwa senyawa tunggal atau campuran ftalat yang berbeda telah dilepaskan. Namun, perbandingan ini dengan jelas menunjukkan bahwa bola no. 1 mengandung ftalat yang berbahaya. Karena langkah kehilangan massa berikut ini sedikit tumpang tindih dengan pelepasan ftalat, beberapa small jumlahCO2 juga ditemukan melalui FT-IR pada suhu 266°C.

2) Plot 3D dari semua spektrum IR yang terdeteksi dari bola no. 1, kurva TGA diplot dengan warna merah di bagian belakang kubus
3) Spektrum terukur pada 266°C (merah) dibandingkan dengan spektrum pustaka di-n-oktilftalat (DOP, biru) dan bis (2-etilheksil) ftalat (DEHP, hijau)

Bola kedua diselidiki dalam kondisi pengukuran yang sama. Perbandingan kedua pengukuran TGA ditunjukkan pada gambar 4. Perbedaan yang jelas dapat diamati pada perilaku PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis. Namun, juga untuk bola no. 2, langkah kehilangan massa pertama terdeteksi pada kisaran suhu antara 200 ° C dan 280 ° C, juga dengan puncak pada kurva DTG pada suhu 266 ° C. Hanya FT-IR yang dapat memberikan informasi rinci tentang pemlastis yang terkandung.

Perbandingan spektrum FT-IR yang diekstraksi untuk dua sampel bola, keduanya diekstraksi pada suhu 266°C, menunjukkan pola GetaranProses mekanis osilasi disebut getaran. Getaran adalah fenomena mekanis di mana osilasi terjadi di sekitar titik keseimbangan. Dalam banyak kasus, getaran tidak diinginkan, membuang energi dan menciptakan suara yang tidak diinginkan. Sebagai contoh, gerakan getaran mesin, motor listrik, atau perangkat mekanis apa pun yang sedang beroperasi biasanya tidak diinginkan. Getaran tersebut dapat disebabkan oleh ketidakseimbangan pada bagian yang berputar, gesekan yang tidak rata, atau penyambungan gigi roda gigi. Desain yang cermat biasanya meminimalkan getaran yang tidak diinginkan.getaran yang sama sekali berbeda, lihat gambar 5. Perbandingan spektrum pada suhu 266°C dari bola no. 2 (biru) dengan pustaka fase gas memberikan kesesuaian yang jelas dengan spektrum tributil sitrat (hijau). Untuk bola no. 2, pemlastis ftalat yang beracun digantikan oleh ester sitrat yang tidak beracun, yang juga bertindak sebagai pemlastis.

4) Perubahan massa yang bergantung pada suhu (TGA) dan laju perubahan massa (DTG) bola no. 1 (hijau) dan bola no. 2 (biru)
5) Spektrum terukur dari bola no. 1 pada suhu 266°C (merah) dan bola no. 2 (biru) dibandingkan dengan spektrum pustaka tributil sitrat (hijau).

Ringkasan

Proses pelepasan gas dan Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian polimer dapat diselidiki dengan analisis termal. Termogravimetri menunjukkan pelepasan gas yang sudah berada di bawah 300°C. Hanya analisis gas yang berevolusi seperti FT-IR yang dapat mengidentifikasi gas yang dilepaskan. Dalam contoh ini, dimungkinkan untuk mengidentifikasi berbagai pemlastis yang digunakan dan oleh karena itu, untuk membedakan antara bahan tambahan beracun dan tidak beracun. PERSEUS® TG 209 F1 Libra® sangat cocok untuk menyelesaikan tugas ini.