Pendahuluan
Dalam industri grafit, grafit dengan kemurnian tinggi umumnya mengacu pada grafit yang mengandung lebih dari 99,99% karbon. Saat ini, penerapan grafit dengan kemurnian tinggi dalam industri fotovoltaik relatif large. Grafit juga merupakan bahan anoda yang paling umum digunakan dalam pembuatan baterai lithium-ion karena biayanya yang relatif murah, KepadatanDensitas massa didefinisikan sebagai rasio antara massa dan volume. kepadatan energi yang tinggi, dan konduktivitas yang tinggi. Struktur berlapis heksagonal grafit memungkinkan lithium untuk bersenyawa. Hal ini memastikan bahwa baterai tetap stabil selama siklus pengisian dan pengosongan. Stabilitas strukturalnya menghasilkan masa pakai baterai yang lebih lama. Untuk baterai berkinerja tinggi, kemurnian yang lebih tinggi dari 99,95% dan ukuran partikel antara 10 dan 30 μm diperlukan.
Kondisi Pengukuran
Seri STA Jupiter® yang dipasangkan dengan spektrometer massa NETZSCH Aëolos® sangat cocok untuk penentuan pengotor terkecil sekalipun. Beban sampel yang tinggi dapat dicapai bahkan dengan serbuk dengan KepadatanDensitas massa didefinisikan sebagai rasio antara massa dan volume. kepadatan rendah menggunakan krusibel STA yang tersedia untuk volume sampel large yang memungkinkan (hingga 10 ml). Hal ini, dikombinasikan dengan sistem kopling MS kelas atas (suhu transfer hingga 300°C), memungkinkan transfer dan identifikasi tingkat rendah bahkan bahan dengan titik didih tinggi.
Pada tabel 1, kondisi pengukuran dirangkum.
Tabel 1: Parameter pengukuran untuk TGA-MS
| Tungku | SiC |
| Pembawa sampel | Pin TGA dengan OTS® (Sistem Perangkap Oksigen) |
| Wadah | Al2O3, 5 ml, terbuka |
| Sampel termokopel | Tipe S |
| Gas pembersih | Ar, 50 ml / menit |
| Gas pelindung | Ar, 20 ml / menit |
| Program suhu | RT - 800 ° C, 10 K / mnt |
| Parameter MS | Mode pemindaian dalam kisaran 1-300 amu, Waktu integrasi per amu 20 ms |
| Massa sampel | 3226.33 mg |
Hasil Pengukuran dan Pembahasan
Sampel grafit dipanaskan dalam atmosfer inert hingga 800°C, di mana sampel tersebut menunjukkan dua langkah kehilangan massa sebesar 0,14% dan 0,026% dengan puncak DTG pada suhu 307°C dan 562°C. Spektrometer massa mendeteksi pelepasan air (m/z 18), karbon dioksida (m/z 44) dan sulfur (S8= m/z 64). Pelepasan m/z 32 dan m/z 34 dapat dikaitkan dengan pelepasanH2Spada suhu 324°C. Nomor massa 76 menunjukkan pelepasan CS2 pada suhu 334°C, 398°C dan 560°C. Pelepasan sulfur terdeteksi dengan puncak MS pada 324°C.
Gambar 2 menunjukkan kurva kehilangan massa berwarna hijau dengan jejak yang sesuai dengan nomor massa m/z 18, 32, 44, 64, dan 76.
Perbandingan spektrum yang diukur pada suhu yang berbeda dengan perpustakaan NIST membuktikan pelepasan berbagai senyawa; lihat gambar 3.
Ringkasan
Kesimpulannya, penggabungan STA-MS dengan pengukuran dalam mode TGA merupakan metode yang cocok untuk mendeteksi dan mengidentifikasi pengotor dalam sampel grafit dengan kemurnian sangat tinggi. Hal ini memungkinkan untuk mengidentifikasi pelepasan senyawa sulfur yang berbeda secara simultan dan menghubungkannya dengan kurva kehilangan massa. Dengan bantuan metode analisis yang sangat sensitif ini, kemurnian dari berbagai tingkatan grafit dapat dipelajari dan dikontrol, terutama dalam aplikasi seperti baterai, di mana kemurnian yang tinggi adalah wajib.