Pendahuluan
Nanopartikel seng oksida (ZnO) sedang diselidiki untuk sintesis bahan dengan sifat magnetik dan listrik yang dapat disetel dan untuk aplikasi medis yang memungkinkan dalam terapi kanker. Dalam penelitian ini, sampel nanopartikel ZnO yang tertutup tiol dipelajari dengan TGA-DSC (STA) secara simultan menggunakan NETZSCH STA 449 F1 Jupiter® penganalisis termal yang dipasangkan dengan spektrometer massa NETZSCH QMS 403 Aeolos dan spektrometer FT-IR BRUKER Optics TENSOR ™ (Gambar 1) untuk melakukan analisis gas yang berkembang dengan QMS dan FT-IR. Saluran transfer, adaptor kopling dan sel gas FT-IR dijaga pada suhu konstan 200°C.
Hasil Pengukuran
Sampel nanopartikel ZnO yang tertutup tiol dengan massa 11,18 mg ditekan di bagian bawah wadah DSC Pt-Rh untuk membentuk lapisan dengan ketebalan sekitar 1 mm dan dipanaskan dari 30 ° C hingga 1200 ° C dengan laju pemanasan 20 K/menit di bawah pembersihan nitrogen 60 ml/menit. Kurva TGA, DTG (laju perubahan massa), DSC dan Gram Schmidt (total integral dari Proses PenyerapanPenyerapan adalah proses fisika dan kimia di mana suatu zat (biasanya gas atau cairan) terakumulasi di dalam fase lain atau pada batas fase dua fase. Tergantung pada tempat akumulasi, ada perbedaan antara absorpsi (akumulasi dalam fase) dan adsorpsi (akumulasi pada batas fase).penyerapan IR) diplot pada Gambar 2. Kurva TGA menunjukkan lima langkah kehilangan massa yang memiliki puncak yang sesuai pada kurva DTG dan fitur EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik yang sesuai pada kurva DSC karena proses desorpsi dan dekomposisi pada sampel. Terlepas dari efek yang sangat small di bawah 200°C, suhu puncak pada plot Gram Schmidt sangat sesuai dengan suhu puncak pada kurva DTG. Kurva TGA dan DTG bersama dengan area pita terintegrasi yang bergantung pada suhu (jejak) untuk peregangan O-HH2O, peregangan C-H hidrokarbon, dan peregangan C=O anti-simetrisCO2 diplotkan pada Gambar 3. Seperti yang dapat dilihat dengan jelas, desorpsiH2OdanCO2 sesuai dengan empat langkah kehilangan massa pertama sedangkan hidrokarbon berevolusi pada kisaran suhu menengah dalam korespondensi yang baik dengan langkah kehilangan massa kedua dan ketiga dalam kurva TGA. Kurva arus ion MS untukH2O(18; 17 dan sebagian 16 u*) danCO2 (44 dan sebagian 16 u) yang diplot pada Gambar 4 bersama dengan kurva TGA menunjukkan lebih banyak detail karena sensitivitas MS yang lebih tinggi, tetapi hasilnya sesuai dengan jejak FT-IR yang menunjukkan bahwa evolusiH2OdanCO2 sesuai dengan empat langkah kehilangan massa pertama pada kurva TGA.
*"u" satuan massa atom yang disatukan, bertanggal "amu"
Kurva arus ion MS untuk SO2 (64; 48 amu) yang diplot pada Gambar 5 bersama dengan kurva TGA dengan jelas menunjukkan bahwa small jumlah SO2 berevolusi pada temperatur yang lebih tinggi sesuai dengan langkah kehilangan massa kelima pada kurva TGA. Akhirnya, kurva arus ion MS untuk berbagai fragmen organik yang berbeda yang diplot pada Gambar 6 menunjukkan bahwa spesies-spesies ini berevolusi sebagai dua puncak yang sangat sesuai dengan hasil FT-IR.
Kesimpulan
Instrumen TGA/DSC (STA) yang digabungkan dengan spektrometer MS dan FT-IR merupakan kombinasi yang sangat kuat untuk karakterisasi sampel karena dapat memberikan data perubahan massa (TGA), temperatur transformasi dan energi (DSC), serta analisis gas yang berevolusi (MS dan FT-IR) dalam satu kali pengukuran. Semua analisis data dilakukan dengan perangkat lunak NETZSCH Proteus® .
Penggunaan MS dan FT-IR secara bersamaan untuk analisis gas yang berkembang sangat menguntungkan karena FT-IR dapat dengan cepat mengidentifikasi gugus fungsi berdasarkan pita karakteristiknya, tetapi di sisi lain, MS memiliki sensitivitas yang lebih tinggi dan juga dapat mendeteksi molekul diatomik homonuklear (H2,O2, N2) dan gas-gas atomik (He, Ne, Ar, dan lain-lain) yang tidak dapat dideteksi oleh FT-IR.
