Pendahuluan
Kualitas hasil DSC sering kali ditentukan sejak tahap persiapan sampel dan pemilihan parameter pengukuran. Wadah yang dipilih memainkan peran penting di sini. Variabel seperti bahan, bentuk, volume dan massa wadah, serta status tutupnya (ya/tidak/tertusuk/tertutup), merupakan faktor penting yang berpengaruh. Dua yang pertama - bahan dan bentuk wadah - akan dibahas secara lebih rinci dalam artikel ini.
Untuk investigasi DSC, wadah berfungsi terutama sebagai wadah untuk sampel dan bahan referensi dan - seperti halnya panci di atas kompor - harus melindungi sensor dari kontaminasi dan mendistribusikan panas ke sampel atau bahan referensi serata mungkin tanpa bereaksi dengannya. Selain itu, wadah harus memberikan transfer panas yang baik ke sensor sehingga perubahan sekecil apa pun dalam sampel dapat dideteksi. Faktor yang sangat penting di sini adalah Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal dari bahan wadah dan tingkat kontak antara dasar wadah dan sensor.
Konduktivitas Termal yang Tinggi Memberikan Transportasi Panas yang Baik
Konduktivitas termal suatu bahan (simbol: λ) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda berdasarkan gradien suhu. Semakin tinggi Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal, semakin besar jumlah energi yang diangkut, dan dengan demikian, semakin efektif pertukaran panasnya.
Konduktivitas termal berbagai bahan wadah dirangkum dalam tabel. 1. Tabel ini menegaskan bahwa logam memiliki nilai λ yang lebih tinggi daripada, misalnya, keramik (alumina) dan karena itu merupakan konduktor panas yang lebih baik. Konduktivitas termal aluminium, pada 237 W/(m-K), lebih tinggi daripada platinum dan jauh lebih tinggi daripada alumina, tetapi masih jauh lebih rendah daripada emas, tembaga, dan perak.
Tabel1: Data termofisik dari beberapa bahan wadah yang umum digunakan di RT
Bahan | Konduktivitas termal λ (W/(m-K)) | (mm² / s) | (J/(g-K)) |
|---|---|---|---|
| Aluminium | 237(1) | 98.8(3) | 0.9(1) |
| Platinum | 71.6(1) | 25(3) | 0.13(1) |
| Al2O3 (α) | 28(3) | 10.2(2) | 0.76(2) |
| Tembaga | 404(1) | 117(3) | 0.39(1) |
| Perak | 429(1) | 173(3) | 0.23(1) |
| Emas | 317(1) | 127.2(3) | 0.13(1) |
Gambar 1 mengilustrasikan perbedaan yang disebutkan di atas melalui tiga pengukuran berbeda pada indium dalam wadah aluminium, Al2O3, dan platina/rhodium. Dengan massa sampel yang sama dan kondisi yang identik, pengukuran yang dilakukan dalam wadah aluminium (kurva merah) menunjukkan puncak terbesar diikuti oleh pengukuran dalam wadah Pt/Rh (biru). Kurva hitam bertitik menunjukkan puncak terkecil dan mewakili pengukuran dalam wadah Al2O3. Perak dan emas membentuk paduan ketika bersentuhan dengan indium dan oleh karena itu tidak disertakan dalam seri pengujian ini.
Sifat perpindahan panas yang baik dari logam tercermin tidak hanya pada ketinggian puncak yang sesuai, tetapi juga pada apa yang disebut konstanta waktu. Hal ini didefinisikan sebagai jumlah waktu yang dibutuhkan sinyal pengukuran untuk menurun dari puncak puncaknya menjadi 1/e dari intensitasnya (sesuai dengan penurunan sekitar 63%). Bahkan tanpa data numerik yang tepat, dapat dilihat pada gambar 1 bahwa kemiringan setelah puncak leleh menurun jauh lebih tidak tajam untuk pengukuran yang dilakukan dalam wadah Al2O3 dibandingkan dengan pengukuran yang dilakukan dalam wadah logam. Semakin sempit puncak (misalnya, semakin pendek konstanta waktu), semakin baik efek-efek yang berdekatan dipisahkan, dan oleh karena itu, semakin baik resolusinya. Faktor yang sangat penting di sini adalah Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal (simbol: a), yang mengindikasikan seberapa cepat bahan bereaksi terhadap perubahan suhu dan massa termal (m-Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp) (untuk a dan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp, lihat juga tabel 1).
Gambar 2 menunjukkan pengukuran sampel nyata pada PET, yang dilakukan dalam cawan lebur aluminium (di sini di Concavus® cawan lebur, kurva biru) dan dalam cawan lebur Al2O3 (garis putus-putus merah). DSC, yang mencerminkan pengujian dalam cawan lebur aluminium, di sini lebih unggul daripada pengukuran dalam cawan lebur Al2O3 dalam hal intensitas puncak (lebih tinggi) dan lebar puncak (lebih sempit).
Fakta bahwa aluminium jauh lebih murah daripada logam mulia emas dan perak dan juga tidak memiliki efek katalitik pada bahan organik, seperti halnya tembaga (istilah singkatnya: stabilitas oksidatif selubung kabel dalam wadah tembaga), telah menjadikan aluminium sebagai bahan wadah standar untuk polimer, banyak obat-obatan dan makanan. Titik leleh aluminium murni adalah 660,3°C, sehingga kisaran suhu untuk penggunaan krusibel Al dibatasi hingga maksimum 610°C.
Bentuk Wadah - Bentuk Mengikuti Fungsi
Faktor lain dalam mengoptimalkan perpindahan panas yaitu, kontak yang baik antara dasar wadah dan sensor. Secara teoretis, bagian bawah wadah yang diposisikan pada sensor bidang datar sempurna akan menjadi kombinasi yang ideal. Namun demikian, kita harus mempertimbangkan, bahwa bahkan permukaan logam yang secara makroskopis berbentuk bidang terdiri dari elevasi dan depresi mikroskopis yang disebabkan oleh kekasaran permukaan - jadi, di mana permukaan bidang wadah dan sensor bersatu, kontak hanya benar-benar terjadi pada titik-titik tertentu. Semakin banyak titik seperti itu, semakin baik perpindahan panasnya.
Selain itu, khususnya untuk cawan lebur dengan dasar yang relatif tipis, toleransi produksi tidak boleh diabaikan. Bahkan small anomali pada permukaan bidang dasar wadah dapat sangat mengurangi reproduktifitas hasil pengukuran untuk wadah tersebut.
Pendekatan baru untuk mengatasi tantangan ini adalah dengan memberikan bentuk cekung pada dasar wadah, yaitu dengan sengaja membuat cekungan ke dalam pada bagian luar wadah, seperti yang diwujudkan dalam wadah Concavus® yang terbuat dari aluminium (gambar 3). Apabila ditempatkan pada sensor yang datar, hal ini menghasilkan zona kontak berbentuk cincin yang rata dan sangat meningkatkan reproduktifitas.
Wadah Concavus® dirancang khusus untuk sensor Corona dari DSC 214 Polyma, tetapi juga dapat digunakan pada instrumen NETZSCH DSC atau STA lainnya dengan pembawa sampel DSC.
Dengan tinggi hanya beberapa milimeter, cawan lebur DSC umumnya cukup datar. Oleh karena itu, hanya sejumlah small panas yang dapat hilang ke atmosfer gas di sekitarnya, dan efeknya pada sensitivitas sistem juga positif.
Ringkasan
Aluminium adalah bahan wadah yang ideal untuk sebagian besar tugas pengukuran dalam kisaran suhu hingga 610 ° C karena bahan dan biaya produksinya relatif rendah sementara sifat materialnya masih sangat baik.
Bentuk khusus wadah Concavus® yang dikombinasikan dengan sensor Corona menetapkan standar baru dalam bidang ini.
Sebagai aturan umum, penting untuk selalu select bahan wadah yang tidak akan berinteraksi dengan sampel. Jika memungkinkan, cawan lebur logam harus dipilih untuk penyelidikan DSC karena sifat perpindahan panasnya yang unggul.