Pendahuluan
Resin epoksi adalah bahan yang telah digunakan secara luas dalam berbagai aplikasi, termasuk pelapisan dan pewarnaan jalur sepeda atau persimpangan jalan, pelapisan permukaan lantai di garasi parkir dan gudang, dan elektronik. Saat ini, resin epoksi juga digunakan sebagai bahan ringan untuk bilah rotor kincir angin untuk menghasilkan listrik dari sumber yang dapat diperbarui. Bilah rotor kincir angin adalah contoh yang sangat baik yang menunjukkan perlunya memiliki pengetahuan yang tepat tentang kemajuan Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan untuk mencegah kegagalan dalam produksi. Satu bilah rotor dengan panjang 60 meter memiliki massa sekitar 15 ton - yang juga akan menjadi jumlah limbah jika pendekatan Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan tidak berhasil. Contoh ini dengan jelas menunjukkan mengapa pengetahuan tentang reaksi Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan dan kinetikanya sangat penting dalam mengoptimalkan proses Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan sehubungan dengan suhu, waktu, dan efisiensi.
Reaksi Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan resin epoksi dapat dipelajari dengan teknik yang berbeda dalam keluarga metode analisis termal. Produksi panas selama reaksi curing dapat dideteksi dengan differential scanning calorimetry (DSC) [1]. Laser Flash Analysis (LFA) dapat digunakan untuk mendeteksi perubahan sifat termofisik seperti Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal [2]. Flammersheim dan Opfermann mendemonstrasikan cara menggunakan perangkat lunak khusus NETZSCH Thermokinetics [3] untuk mempelajari kemajuan reaksi curing yang bergantung pada waktu dan suhu [4]. Perubahan viskositas dapat diselidiki dengan menggunakan analisis dielektrik (DEA) [5-11] atau analisis mekanik-dinamis (DMA) [12]. Pretschuh dkk. mengkorelasikan kedua teknik tersebut untuk mempelajari Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan resin aminoplas [13].
Penelitian ini memperkenalkan penggunaan teknik pengukuran kalor tambahan. NETZSCH Multiple Module Calorimeter (Kalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC®), yaitu ARC®-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC) 274 Nexus® (gambar 1) menawarkan tiga modul pengukuran yang berbeda. Modul ARC® dapat digunakan untuk studi bahaya termal; Modul Coin-Cell dikhususkan untuk investigasi baterai; dan Modul PemindaianModul kalorimeter yang merupakan bagian dari Multipe Module Calorimeter (MMC) memungkinkan uji pemindaian sampel. Prosedur ini dapat berfungsi sebagai uji penyaringan untuk mendeteksi potensi bahaya termal dalam waktu pengukuran yang cukup singkat.Modul Pemindaian dapat digunakan untuk mengevaluasi data kalor dari satu kali pemanasan. Berbeda dengan teknik kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) yang banyak digunakan dan terkenal, Modul PemindaianModul kalorimeter yang merupakan bagian dari Multipe Module Calorimeter (MMC) memungkinkan uji pemindaian sampel. Prosedur ini dapat berfungsi sebagai uji penyaringan untuk mendeteksi potensi bahaya termal dalam waktu pengukuran yang cukup singkat.Modul PemindaianKalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC®), yaitu ARC®-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC dapat menangani sampel hingga volume 2 ml. Untuk memanaskan sampel, ada dua opsi yang tersedia: laju pemanasan konstan atau tingkat daya yang konstan. Dengan menggunakan informasi mengenai daya yang diberikan ke sampel dan laju pemanasan, sinyal aliran panas dapat dihitung.
Dengan menggunakan logam seperti indium, timah, dan bismut, suhu dan sensitivitas instrumen dapat ditentukan. Pada 1000 hingga 9000 mg (volume sampel sekitar 1 ml), massa sampel tipikal jauh lebih tinggi untuk Kalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC®), yaitu ARC®-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC daripada massa sampel yang digunakan untuk DSC, yang biasanya antara 5 dan 10 mg. Meskipun demikian, ketidakpastian yang dievaluasi untuk Modul PemindaianModul kalorimeter yang merupakan bagian dari Multipe Module Calorimeter (MMC) memungkinkan uji pemindaian sampel. Prosedur ini dapat berfungsi sebagai uji penyaringan untuk mendeteksi potensi bahaya termal dalam waktu pengukuran yang cukup singkat.Modul Pemindaian Kalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC), yaitu ARC-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC adalah sekitar 1% untuk penentuan suhu dan kurang dari 5% untuk penentuan entalpi.
Penelitian ini menunjukkan persamaan dan perbedaan dalam persiapan sampel, mode pengukuran, dan hasil yang diperoleh untuk reaksi Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan epoksi menggunakan NETZSCH DSC 214 Polyma dibandingkan dengan Modul PemindaianModul kalorimeter yang merupakan bagian dari Multipe Module Calorimeter (MMC) memungkinkan uji pemindaian sampel. Prosedur ini dapat berfungsi sebagai uji penyaringan untuk mendeteksi potensi bahaya termal dalam waktu pengukuran yang cukup singkat.modul pemindaian Kalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC), yaitu ARC-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC.
Persiapan Sampel dan Kondisi Pengukuran
Untuk mencegah sampel resin epoksi mulai bereaksi secara perlahan selama penyimpanan, sampel ditempatkan dalam lemari es pada suhu -20°C. Sebelum persiapan sampel, wadah penyimpanan dikeluarkan dari lemari es dan dihangatkan pada suhu sekitar selama kurang lebih satu jam. Sampel sekarang memiliki kekentalan seperti madu dan diambil dengan spatula dan dimasukkan ke dalam bejana atau wadah untuk pengukuran Kalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC), yaitu ARC-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC dan DSC. Setelah persiapan sampel, wadah penyimpanan ditempatkan kembali ke dalam lemari es. Perbandingan kondisi pengukuran untuk kedua instrumen ditunjukkan pada tabel 1.
Untuk mempelajari Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan resin epoksi dengan Kalorimeter Modul Ganda (MMC)Perangkat kalorimeter mode ganda yang terdiri dari unit dasar dan modul yang dapat ditukar. Satu modul disiapkan untuk kalorimetri laju akselerasi (ARC), yaitu ARC-Module. Modul kedua digunakan untuk pengujian pemindaian (Modul Pemindaian) dan modul ketiga terkait dengan pengujian baterai untuk sel koin (Modul Sel Koin).MMC, Modul PemindaianModul kalorimeter yang merupakan bagian dari Multipe Module Calorimeter (MMC) memungkinkan uji pemindaian sampel. Prosedur ini dapat berfungsi sebagai uji penyaringan untuk mendeteksi potensi bahaya termal dalam waktu pengukuran yang cukup singkat.Modul Pemindaian dengan pemanas eksternal digunakan (gambar 3). Pemanas eksternal ditempatkan langsung di sekitar bejana sampel dan memasok daya konstan ke sampel; dalam hal ini, 1000 mW. Karena Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik dan massa bejana serta Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik dan massa sampel, laju pemanasan tidak akan benar-benar konstan. Rasio massa dan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik dikenal sebagai faktor Φ (atau Inersia termalInersia termal setara dengan faktor PHI. Keduanya menggambarkan rasio massa dan kapasitas panas spesifik dari sampel atau campuran sampel dibandingkan dengan bejana atau wadah sampel.inersia termal). Menurut ASTM E1981 [14], ini dapat dinyatakan dalam persamaan berikut:
T: suhu
ad: AdiabatikAdiabatik menggambarkan suatu sistem atau mode pengukuran tanpa pertukaran panas dengan lingkungan sekitar. Mode ini dapat direalisasikan dengan menggunakan perangkat kalorimeter sesuai dengan metode kalorimetri laju akselerasi (ARC®). Tujuan utama dari perangkat tersebut adalah untuk mempelajari skenario dan reaksi pelarian termal. Deskripsi singkat dari mode adiabatik adalah "tidak ada panas yang masuk - tidak ada panas yang keluar".adiabatik
obs: teramati
m: massa
V: bejana
Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp: Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik
S: sampel
Tab 3: Kondisi pengukuran
DSC 214 Polyma | ||
|---|---|---|
| Bahan kapal | Aluminium | Baja tahan karat |
| Jenis kapal | Concavus®cawan lebur, tutup berlubang | Tertutup |
| Massa kapal | 51.478 mg | 7230.84 mg / 6914,95 mg |
| Pemanasan | 5 K / menit | Daya konstan (1000 mW) |
| Atmosfer | Nitrogen | Udara |
| Membersihkan laju gas | 40 ml / menit | Statis |
| Kisaran suhu | RT ... 290 ° C | RT ... 290 ° C |
| Massa sampel | 12.553 mg | 1096.50 mg / 1178,00 mg |
Pada akhirnya, laju pemanasan yang dihasilkan akan dipengaruhi oleh perilaku termal sampel itu sendiri. Karena Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan resin epoksi adalah reaksi EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik, panas reaksi akan meningkatkan laju pemanasan untuk sementara. Kehilangan panas ke lingkungan sekitar ditekan oleh pemanas pelindung yang diposisikan di sisi, atas, dan bawah kalorimeter. Pemanas ini akan melacak suhu sampel secara independen dari mode daya konstan pemanas eksternal. Gambar skematik Modul PemindaianModul kalorimeter yang merupakan bagian dari Multipe Module Calorimeter (MMC) memungkinkan uji pemindaian sampel. Prosedur ini dapat berfungsi sebagai uji penyaringan untuk mendeteksi potensi bahaya termal dalam waktu pengukuran yang cukup singkat.Modul Pemindaian MMC 274 Nexus® ditunjukkan pada gambar 3.
Hasil dan Pembahasan
Sekitar 1000 mg sampel resin epoksi dipanaskan melalui pemanas eksternal MMC 274 Nexus® menggunakan tingkat daya konstan 1000 mW. Input daya menyebabkan laju kenaikan suhu sekitar 4,5 K/menit hingga 150°C. Dengan dimulainya reaksi Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan resin epoksi, panas reaksi meningkatkan laju pemanasan hingga maksimum 14,0 atau 14,5 K/menit. Karena adanya input daya tambahan dari entalpi reaksi, suhu sampel yang terukur meningkat lebih cepat selama proses pengawetan yang sedang berlangsung. Gambar 4 menggambarkan hasil pengukuran ulang curing resin epoksi yang dilakukan dengan MMC 274 Nexus®.
Selain suhu sampel (garis solid) dan laju pemanasan (garis putus-putus), MMC juga memungkinkan pengukuran tekanan sampel (garis putus-putus) karena feed-through di atas bejana sampel terhubung ke pengukur tekanan. Tekanan di dalam sistem bejana tertutup meningkat terus menerus seiring dengan suhu dan mulai meningkat lebih cepat setelah pengawetan karena dimulainya Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian produk yang diawetkan.
Aliran panas sampel dapat dihitung dengan menggunakan sinyal daya konstan dari pemanas eksternal dan laju pemanasan yang dihasilkan dari sampel.
Gambar 5 menggambarkan hasil pengukuran ulang termasuk sinyal aliran panas dari reaksi pengawetan EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik. Melakukan pengukuran di sepanjang jalur yang sama menggunakan DSC 214 Polyma menghasilkan hasil yang sebanding meskipun mode pengukuran dan massa sampel berbeda secara signifikan. Gambar 6 membandingkan hasil pengukuran menggunakan DSC 214 Polyma dengan hasil pengukuran dari MMC 274 Nexus®.
Nilai yang dievaluasi untuk entalpi pengawetan dan onset yang diekstrapolasi - yang mewakili awal reaksi pengawetan - identik untuk kedua teknik dalam batas ketidakpastian. Akan tetapi, suhu puncak maksimum berbeda lebih dari 10 K. Perbedaan yang signifikan ini disebabkan oleh perbedaan yang sangat besar dalam massa sampel: 12,553 mg (DSC) berbanding 1096,50 mg (MMC). Dibutuhkan lebih banyak waktu untuk menyelesaikan reaksi ketika massa sampel lebih dari 80 kali lebih tinggi.
Dengan mempertimbangkan bahwa hasil untuk kedua teknik DSC dan MMS adalah skala dengan kisaran aliran panas yang identik (skala kanan DSC, skala kiri MMC), kesan visual dari area puncak berbeda. Namun demikian, nilai yang dievaluasi untuk onset yang diekstrapolasi dan entalpi reaksi identik dalam batas ketidakpastian. Hal ini tampaknya tidak konsisten, tetapi sesungguhnya tidak. Hasil skala suhu dari perlakuan pemanasan atau pendinginan dinamis termasuk laju pemanasan. Dari eksperimen DSC, kami mengharapkan laju pemanasan konstan (di sini 5 K/menit). Untuk MMC, input daya konstan digunakan - oleh karena itu, laju pemanasan tergantung pada perilaku sampel. Seperti yang dapat dilihat dari gambar 5, panas reaksi selama pengukuran MMC lebih dari tiga kali lipat laju pemanasan yang diukur pada sampel dari 4,5 K/menit sebelum reaksi menjadi 14,5 K/menit selama reaksi pengawetan. Peningkatan laju pemanasan ini memungkinkan area puncak untuk hasil MMC tampak jauh lebih besar dibandingkan dengan hasil DSC pada laju konstan 5 K/menit. Karena evaluasi entalpi memperhitungkan laju pemanasan, nilai yang dievaluasi hampir sama meskipun kesan visual area puncak berbeda.
Kesimpulan
Reaksi pengawetan resin epoksi dapat diselidiki dengan berbagai teknik pengukuran. Tergantung pada perubahan properti mana yang sedang dipelajari, metode seperti DMA, DEA atau LFA dapat diterapkan. DSC tentu saja merupakan teknik yang paling banyak digunakan untuk menyelidiki reaksi pengawetan karena panas EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik yang kuat dari reaksi. Penelitian ini menunjukkan bahwa selain kalorimetri pemindaian diferensial, teknik kalor lainnya juga dapat digunakan untuk menyelidiki reaksi curing. Berbeda dengan DSC, Modul PemindaianModul kalorimeter yang merupakan bagian dari Multipe Module Calorimeter (MMC) memungkinkan uji pemindaian sampel. Prosedur ini dapat berfungsi sebagai uji penyaringan untuk mendeteksi potensi bahaya termal dalam waktu pengukuran yang cukup singkat.modul pemindaian dari NETZSCH Multiple Module Calorimeter MMC 274 Nexus® dapat mempelajari sampel pada skala gram dan memberikan hasil yang sebanding.