Pendahuluan
Dalam Catatan Aplikasi 032, kami menyajikan cara-cara di mana atmosfer dan bentuk sampel memengaruhi hasil pengujian TGA menggunakan contoh terperinci dari bidang elastomer termoplastik. Selain jenis gas pembersih (misalnya, inert atau oksidatif), faktor lain yang memengaruhi hasil pengujian adalah laju gas pembersih, pengaruh wadah, rasio permukaan-ke-massa, dan jika pengukuran dilakukan menggunakan wadah terbuka atau tertutup.
Hasil Pengukuran
Pengaruh Laju Gas Pembersihan
Gambar 1 menunjukkan kurva TGA untuk formulasi aditif polimer pada dua laju gas pembersih yang berbeda. Sampel padat dipanaskan di bawah nitrogen hingga 230°C dan suhunya kemudian dijaga konstan. Selama pemanasan, sampel meleleh pada suhu 75°C dan kemudian tetap dalam keadaan cair.
Untuk kedua pengukuran, digunakan berat sampel 10,50 mg dan laju pemanasan 20 K/menit. Kehilangan massa yang diamati di sini sangat berkorelasi dengan laju gas pembersih yang digunakan. Untuk laju gas pembersih 40 ml/menit (kurva TGA hijau), kehilangan massa 23,6% dapat diamati; untuk laju gas pembersih yang lebih rendah yaitu 20 ml/menit (kurva TGA biru), kehilangan massa hanya 22,8% setelah waktu yang sama. Langkah kehilangan massa dalam contoh ini tidak dapat dikaitkan dengan dekomposisi sampel, melainkan dengan PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan volatil. Dengan demikian, proses PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan dapat dipercepat dengan menggunakan laju gas pembersih yang tinggi.
Pengaruh Wadah, Rasio Permukaan-ke-Massa
Demikian pula, pilihan wadah juga memengaruhi hasil uji TGA. Gambar 2 menunjukkan hasil pengujian untuk sampel yang sama seperti yang ditunjukkan pada gambar 1. Semua parameter pengukuran - program suhu, berat sampel, atmosfer - diatur secara identik. Satu-satunya perbedaan adalah geometri wadah. Untuk pengujian yang menghasilkan kurva TGA biru, wadah memiliki diameter yang lebih kecil daripada yang menghasilkan kurva hijau. Perbedaan yang jelas pada langkah kehilangan massa juga bisa dilihat pada uji TGA di sini.
Dengan wadah yang lebih besar (kurva hijau), kehilangan massa sebesar 23,6% diamati; untuk wadah yang lebih kecil, kehilangan massa hanya sebesar 21,2% dalam kondisi pengukuran yang identik. Dalam analisis termal, rasio permukaan terhadap massa sampel selalu memainkan peran yang menentukan dalam reproduksibilitas hasil uji termogravimetri.
Pengukuran dengan dan tanpa Tutup Wadah
Selain geometri wadah, pertimbangan penting lainnya saat membandingkan hasil adalah apakah penutup digunakan untuk pengukuran. Umumnya, pengukuran TGA dilakukan tanpa penutup, tetapi terkadang penutup digunakan untuk mencegah bahan sampel dalam keadaan cair tumpah keluar dari wadah. Dalam kasus seperti ini, tutup tertutup umumnya digunakan. Gambar 3 menggambarkan perbedaan perilaku dekomposisi sampel HDPE yang diukur dalam wadah Al2O3 tanpa tutup dan dibandingkan dengan wadah tertutup dengan tutup berlubang. Berat sampel untuk kedua pengukuran adalah 10 mg dan laju pemanasan sebesar 10 K/menit. Pengukuran dilakukan di bawah atmosfer udara sintetis. Dalam kondisi pengukuran ini, dapat diasumsikan bahwa poliolefin mengalami dekomposisi termo-oksidatif. Oksigen yang terkandung dalam gas pembersih (udara sintetis) secara simultan merupakan mitra reaksi untuk sampel. Konsentrasi oksigen pada sampel dengan demikian memiliki pengaruh langsung pada Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian itu sendiri dan/atau awal Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian. Hal ini dapat dievaluasi dengan menggunakan suhu awal yang diekstrapolasi pada gambar 3. Pada pengukuran tanpa penutup, dekomposisi sudah dimulai pada suhu 384°C; sebaliknya, pada pengukuran dengan penutup berlubang, dekomposisi tidak terjadi hingga suhu 419°C. Pada pengukuran dengan tutup berlubang, sampel tidak bersentuhan dengan oksigen hingga waktu yang lebih lama, sehingga OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi tidak teramati. Akan tetapi, massa residu tidak terpengaruh oleh hal ini dan identik dalam kedua pengukuran tersebut.
