Pendahuluan
Laktosa adalah gula yang ditemukan dalam susu mamalia. Laktosa dapat diperoleh dalam bentuk amorf atau kristal. α-laktosa mengkristal sebagai monohidrat sedangkan ß-laktosa tidak mengandung air kristal; oleh karena itu, laktosa ini sering digambarkan sebagai laktosa anhidrat. Bentuk laktosa tertentu diperoleh dengan pengeringan semprot larutan α-laktosa monohidrat yang digiling halus. Selama proses ini, laktosa amorf terbentuk selain laktosa kristal. Produk yang diperoleh adalah matriks gelas laktosa yang di dalamnya terdapat kristal laktosa monohidrat dengan distribusi ukuran yang sempit. Adanya struktur amorf memudahkan proses kompresi dan menghasilkan sifat tablet yang lebih baik [1, 2, 3].
Laktosa, Kelembaban, dan Penggumpalan
Afinitas produk laktosa terhadap udara lembap tergantung pada modifikasinya. Produk α-laktosa monohidrat murni sangat stabil terhadap udara lembap. Sebaliknya, laktosa amorf sangat higroskopis: Pada kelembapan tertentu, laktosa amorf diubah menjadi bentuk kristal α-laktosa monohidrat dan menunjukkan perubahan sifat kompresi [2].
Penggumpalan (munculnya gumpalan dengan berbagai ukuran pada bubuk laktosa) adalah masalah umum yang dapat terjadi selama produksi, penyimpanan, atau pengangkutan bubuk. Jika bubuk menggumpal, hal ini mengakibatkan waktu pemrosesan yang lebih lama dan penurunan kualitas produk. Penggumpalan terjadi akibat pembentukan jembatan padat antar partikel karena kelembaban, fluktuasi suhu, tekanan, dan migrasi small partikel [4, 5]. Kemampuan untuk mengembang juga tergantung pada distribusi ukuran partikel. Sebagai contoh, small kristal laktosa dengan ukuran partikel kurang dari 300 μm dapat mengembang dengan mudah segera setelah kadar air lebih tinggi dari 3% [4].
Berikut ini, pengaruh kelembaban terhadap perilaku penyimpanan laktosa FlowLac® 90 dari MEGGLE dipelajari melalui TGA. FlowLac® 90 adalah α-laktosa monohidrat yang dikeringkan dengan semprotan yang mengandung 8% hingga 12% laktosa amorf.
Kondisi Pengukuran
Untuk perlakuan kelembaban, sampel disimpan dalam wadah terbuka yang ditempatkan dalam wadah tertutup berisi air (tidak ada kontak langsung sampel dengan air) selama dua minggu (gambar 2).
Pengukuran dilakukan dengan TG 209 F1 Libra® di bawah atmosfer nitrogen dinamis (40 ml/menit). Dua spesimen laktosa disiapkan dalam cawan lebur aluminium tertutup: satu spesimen seperti yang diterima (6,43 mg) dan satu lagi setelah periode penyimpanan dua minggu dalam atmosfer lembab (7,62 mg). Tutup setiap wadah sampel ditusuk secara otomatis dari instrumen sesaat sebelum pengukuran. Sampel dipanaskan dari suhu kamar hingga 600°C pada kecepatan 10 K/menit.
Hasil Tes
Gambar 3 menggambarkan perubahan massa pada kedua sampel selama pemanasan hingga 600°C. Gambar 4 menampilkan zoom dari kisaran suhu dari suhu kamar hingga 200°C. Kedua kurva TGA berbeda secara signifikan pada langkah kehilangan massa pertama yang dihasilkan dari pelepasan air permukaan: Penyimpanan kelembaban selama dua minggu menghasilkan peningkatan air yang teradsorpsi dari 0,5% menjadi 4,5% (kurva biru). Tidak ada perbedaan signifikan yang terdeteksi pada langkah massloss kedua masing-masing sebesar 4,5% dan 4,7%. Langkah ini disebabkan oleh pelepasan air kristal yang ada dalam α-laktosa monohidrat. Hal ini diikuti oleh dekomposisi pada 224°C (onset ekstrapolasi kurva TGA) yang berlangsung dalam dua langkah, terlepas dari perlakuan kelembaban. Informasi lebih lanjut tentang proses dekomposisi diberikan dalam [7].
Kesimpulan
Termogravimetri memungkinkan penentuan air permukaan dan air KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi dalam satu analisis. Metode klasik untuk penentuan air, seperti Karl Fischer, distilasi toluena, dan metode oven konvensional, membutuhkan lebih banyak waktu analisis dalam beberapa kasus dan memberikan hasil yang lebih sedikit daripada hanya pengukuran TGA tunggal [8]. Penyimpanan selama dua minggu dalam atmosfer lembab pada suhu kamar menghasilkan peningkatan tajam dalam air permukaan dalam α-laktosa monohidrat yang dikeringkan dengan semprotan. Di sini, metode TGA berfungsi sebagai alat kontrol kualitas dengan memantau jumlah air permukaan dalam produk sehingga tidak ada penggumpalan bubuk yang terjadi selama penyimpanan, pengangkutan, dan pemrosesan laktosa.