| Published: 

Identifikasi Bahan Pemisah dengan Menggunakan TGA-FT-IR

Pendahuluan

Pemisah memainkan peran penting dalam baterai lithium-ion karena secara fisik memisahkan anoda dan katoda sambil memungkinkan lewatnya ion lithium di antara elektroda. Bahan dan teknologi yang berbeda digunakan untuk pemisah untuk memenuhi persyaratan keselamatan, kinerja, dan biaya yang berbeda. Salah satu kelompok pemisah yang umum digunakan dalam baterai lithium-ion adalah pemisah poliolefin, karena tahan secara kimiawi terhadap elektrolit, mudah diproduksi, dan relatif hemat biaya.

Dalam hal studi kompetitif, karakterisasi dan identifikasi pemisah dapat menjadi sangat penting dalam memastikan kualitas dan meningkatkan kinerja baterai.

Dua foil pemisah yang berbeda diselidiki dengan teknik TGA-FT-IR untuk menentukan perilaku dekomposisi dan untuk mengidentifikasi komposisi.

Pengukuran dan Diskusi

Kondisi pengukuran dirinci dalam tabel 1.

Tabel 1: Kondisi pengukuran

InstrumenNETZSCH TG Libra® digabungkan ke Bruker FT-IR INVENIO
Program suhuRT hingga 850°C
Laju pemanasan10 K / menit
Gas pembersihNitrogen, 40 ml/menit
Cawan leburAl2O3, 85 μl, terbuka

Gambar 1 menunjukkan perbandingan kurva TGA (sampel A: hijau; sampel B: merah) dari dua foil pemisah. Kedua sampel dipanaskan hingga 850°C di bawah atmosfer lembam, sehingga menghasilkan PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis sempurna. Hasilnya, tidak ada Karbon PirolitikKarbon pirolitik adalah karbon yang dihasilkan dari pirolisis bahan organik dalam atmosfer bebas oksigen. karbon pirolitik atau kandungan abu yang dapat diidentifikasi. Namun, ada sedikit penyimpangan pada suhu awal dekomposisi (437°C untuk sampel A vs. 447°C untuk sampel B) yang diamati. Oleh karena itu, ada kemungkinan bahwa dua bahan yang berbeda digunakan untuk foil pemisah ini. Dengan bantuan fungsi c-DTA®®, Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh kedua sampel ini juga dapat ditentukan. Sekali lagi, perbedaan yang signifikan dari 116°C vs 168°C terdeteksi.

1) Perubahan massa yang bergantung pada suhu (TGA), laju perubahan massa (DTG), kurva DTA yang dihitung (c-DTA®) dan kurva Gram-Schmidt pemisah A (hijau) dan B (merah).

Melelehnya foil pemisah adalah fitur keamanan yang penting untuk baterai. Pada baterai modern, banyak pemisah yang memiliki apa yang disebut "fungsi mematikan". Ini berarti bahwa ketika terlalu panas, pemisah akan meleleh atau menutup pori-porinya, menghentikan aliran arus dan dengan demikian melindungi baterai sebelum pelarian panas yang berbahaya terjadi.

Kurva Gram Schmidt menunjukkan intensitas IR total. Kurva ini memiliki korelasi yang baik dengan kurva TGA dan DTG.

Identifikasi bahan pemisah dicontohkan untuk sampel A. Fitur Identifikasi dari Proteus® berisi beberapa ribu set data terukur untuk metode analisis termal yang berbeda dan kelas bahan yang berbeda yang dapat dibandingkan dengan data saat ini. Di sini, kurva TGA dan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh yang ditentukan oleh c-DTA® dari sampel A dibandingkan dengan data pustaka polimer. Kurva-kurva tersebut menunjukkan kemiripan yang tinggi dengan polipropilena (kurva berwarna merah muda); lihat gambar 2.

2) Perubahan massa yang bergantung pada suhu (TGA), laju perubahan massa (DTG), dan kurva Gram-Schmidt pemisah A dibandingkan dengan hasil identifikasi untuk polipropilena.

Sebagai bukti tambahan, spektrum fase gas yang terdeteksi oleh FT-IR pada suhu 462°C dibandingkan dengan spektrum yang ada di database TGAFT- IR polimer, yang berisi spektrum PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis dari semua polimer yang umum. Sekali lagi, ditemukan kemiripan yang tinggi dengan polipropilena; lihat gambar 3.

3) Perbandingan spektrum FT-IR yang diukur dari sampel A pada suhu 462°C (merah) dengan spektrum PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis polipropilena (biru).

Sebelum pengukuran TGA-FT-IR, spektrum ATR-IR juga dapat membantu untuk identifikasi. Foil pemisah diletakkan pada kristal berlian ATR dan spektrum IR diambil dari bahan padat; lihat gambar 4. Perbandingan spektrum dengan pustaka juga menghasilkan kemiripan yang tinggi dengan polipropilena, seperti yang ditunjukkan pada gambar 5.

4) Spektrometer Bruker INVENIO yang dilengkapi dengan unit ATR.
5) Perbandingan spektrum ATR terukur sampel A (merah) dengan spektrum basis data ATR polipropilena (biru).