Pendahuluan
Sorbitol adalah gula alkohol yang ditemukan dalam buah-buahan yang sering digunakan sebagai pemanis dalam produk makanan. Sorbitol terdapat dalam empat fase kristal anhidrat ditambah dengan hidrat. PolimorfismePolimorfisme adalah kemampuan bahan padat untuk membentuk struktur kristal yang berbeda (sinonim: bentuk, modifikasi).Polimorfisme ini memiliki pengaruh pada sifat-sifat zat ini: Setiap bentuk berperilaku berbeda dalam hal peleburan dan Proses PenyerapanPenyerapan adalah proses fisika dan kimia di mana suatu zat (biasanya gas atau cairan) terakumulasi di dalam fase lain atau pada batas fase dua fase. Tergantung pada tempat akumulasi, ada perbedaan antara absorpsi (akumulasi dalam fase) dan adsorpsi (akumulasi pada batas fase).penyerapan air [1].
Kondisi Pengujian
Sampel sorbitol (massa: 3,81 mg) dari Sigma-Aldrich disiapkan dalam wadah Concavus® dan diukur dengan DSC 204 F1 Nevio . Pemanasan awal dilakukan antara -80°C dan 150°C dengan laju pemanasan 10 K/menit. Kemudian sampel didinginkan pada 10 K/menit dan dipanaskan lagi pada kisaran suhu yang sama. Setelah itu, wadah disimpan selama 24 jam pada suhu kamar, sebelum diukur untuk ketiga kalinya antara -80°C dan 150°C dalam kondisi yang sama. Pengukuran DSC dilakukan dalam atmosfer nitrogen yang dinamis.
Selain itu, pengukuran PXRD dilakukan pada dua kondisi sampel:
- Sampel seperti yang diterima
- Sampel setelah dipanaskan hingga 150°C dan 24 jam pada suhu kamar
Pengukuran ini dilakukan dengan difraktometer Bruker D8 Advance di Solid-Chem GmbH.
Hasil Tes
Gambar 2 menampilkan kurva DSC sorbitol selama tiga kali pemanasan. Puncak endotermal dengan suhu awal yang diekstrapolasi sebesar 91°C, yang terdeteksi selama pemanasan pertama, merupakan hasil dari peleburan sampel. Suhu ini khas untuk modifikasi yang dikenal sebagai bentuk gamma, yang paling cocok untuk aplikasi komersial karena paling stabil.
Setelah pendinginan pada 10 K/menit, tidak ada puncak leleh yang terdeteksi dalam pemanasan kedua berikutnya: Sampel tidak lagi menunjukkan fase kristal dan berada dalam keadaan amorf dengan transisi gelas pada -1°C (suhu tengah).
Satu hari pada suhu kamar sudah cukup untuk memungkinkan terjadinya KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi. Namun demikian, puncak yang terdeteksi pada suhu 57°C dan 81°C (suhu puncak) membuktikan bahwa ini adalah bentuk kristal yang berbeda dari yang terdeteksi sewaktu pemanasan pertama. Kurva DSC ini khas untuk modifikasi yang disebut lelehan kristal. Bentuk ini lebih higroskopis daripada bentuk gamma. Namun, bentuk ini digunakan secara komersial karena penampilannya yang transparan dan seperti kaca, misalnya, dalam produksi permen keras.
Suhu leleh dari bentuk kristal yang diukur dalam penelitian ini dibandingkan dengan berbagai sumber literatur pada tabel 1.
Tabel 1: Suhu puncak bentuk kristal: suhu lelehan kristal, alfa, gamma dan transisi gelas dari bentuk amorf untuk pekerjaan ini dan sumber yang berbeda.
| Bentuk/Suhu [°C] | Pekerjaan ini | Sumber [1] | Sumber [3] | Sumber [4] | Sumber [5] |
|---|---|---|---|---|---|
| Lelehan yang mengkristal (puncakpertama ) | 56.9 | 54.5 | 55 | - | - |
| Lelehan yang mengkristal (puncakkedua ) | 80.5 | 70.8 | 75 | - | - |
| Alpha | - | 85.9 | 86 | 88.5 | - |
| Gamma | 100.4 | 98.0 | 97 | 100 | 101.7 |
| Amorf | -1.3 | - | - | - | -0.4 |
Gambar 3 menampilkan hasil PXRD pada sampel yang diterima (bawah) dan pada sampel setelah pemanasan hingga 150°C diikuti dengan 24 jam pada suhu kamar (atas). Kedua kurva tersebut berbeda secara signifikan. Puncak yang terdeteksi dalam pengukuran sampel yang diterima sesuai dengan bentuk gamma sorbitol (gambar 4). Menurut literatur ([1], gambar 6 [Pola difraksi serbuk sinar-X dari polimorf lelehan sorbitol yang mengkristal]), kurva setelah pemanasan hingga 150°C dan satu hari pada suhu kamar memang dapat diklasifikasikan sebagai lelehan sorbitol yang mengkristal.
Kesimpulan
Hanya dengan satu kali pemanasan dengan DSC 204 F1 Nevio memungkinkan identifikasi bentuk polimorfik dari sorbitol yang disediakan. Selama pendinginan bentuk gamma dengan kecepatan 10 K/menit dari lelehan, sorbitol tidak mengkristal tetapi membentuk fase amorf. Struktur amorf ini dapat mengkristal pada suhu kamar sebagai modifikasi baru yang disebut lelehan mengkristal. Hasil ini dikonfirmasi oleh pengukuran PXRD.
Setiap modifikasi sorbitol memiliki sifat fisik yang berbeda. Itulah sebabnya mereka harus dikarakterisasi sebelum diproses. DSC 204 F1 Nevio memberikan hasil yang diperlukan dengan mudah, cepat dan andal.
Ucapan terima kasih
NETZSCH mengucapkan terima kasih kepada solid-chem GmbH di Bochum, Jerman, yang telah melakukan pengukuran dan evaluasi PXRD.