Pendahuluan
Eudragit® adalah nama dagang dari ko-polimer berbasis polimetakrilat yang digunakan untuk menargetkan pelepasan obat di bagian saluran pencernaan yang diinginkan. Eudragit® tersedia dalam beberapa komposisi yang berbeda satu sama lain dalam gugus fungsi yang terletak pada rantai samping. Komposisi kimia dari monomer dan berat molekul atau panjang rantai seluruh polimer memiliki pengaruh besar pada suhu transisi gelasnya [4].
Sebagai contoh, gambar 1 menggambarkan dua unit berulang dari polimer Eudragit® yang sangat mirip dalam komposisi kimianya. Namun, polimer tersebut sangat berbeda dalam suhu transisi gelasnya: Yaitu 111°C untuk Eudragit® L100-55 dan 195°C untuk Eudragit® L100 (suhu awal transisi gelas, lihat [1]). Hal ini menjelaskan fakta bahwa tujuan utama dalam kontrol kualitas polimer Eudragit® adalah penentuan suhu transisi gelas untuk identifikasi yang dapat diandalkan dari produk yang relevan.
Kedua, pengetahuan tentang suhu transisi gelas polimer diperlukan untuk pemilihan kondisi proses yang optimal untuk proses tertentu, misalnya, ekstrusi lelehan panas [3].
Berikut ini, polimer Eudragit® yang tidak teridentifikasi diidentifikasi dengan kalorimetri pemindaian diferensial (DSC).
Batas Pengukuran DSC Standar
Pengukuran dilakukan pada 3,38 mg Eudragit® L100-55, menggunakan wadah aluminium tertutup dengan tutup berlubang. Sampel dipanaskan dari -50°C hingga 250°C pada 10 K/menit dalam atmosfer nitrogen (40 ml/menit) dengan DSC 204 F1 Nevio .
Gambar 2 menggambarkan kurva DSC selama pemanasan. Dua puncak endotermal dengan suhu puncak pada 81°C dan 207°C terdeteksi. Posisi dan bentuk puncak pertama mengindikasikan PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan air. Hasil ini dikonfirmasi dengan pengukuran TG-FT-IR pada sampel [5]. Puncak kedua mungkin disebabkan oleh dekomposisi sampel [1]. Langkah endotermal terletak di antara dua puncak, menunjukkan transisi gelas zat tersebut. Namun, evaluasi yang akurat membutuhkan pemisahan efek ini dari puncak PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan. Untuk itu, pengukuran DSC termodulasi dilakukan.
Untuk Evaluasi Akurat Tg: DSC termodulasi
Massa 4,80 mg Eudragit® yang tidak teridentifikasi ditimbang dan diukur dengan DSC 204 F1 Nevio . Sampel dipanaskan dari suhu -40°C hingga 180°C. Kenaikan suhu tidak linier, tetapi berosilasi dengan amplitudo 0,5 K dan periode 60 detik.
Gambar 3 menunjukkan hasil modulasi: Sinyal DSC total memberikan informasi tentang semua proses yang terjadi dalam sampel; yaitu, sesuai dengan kurva DSC standar. Sinyal total ini dibagi oleh perangkat lunak Proteus® menjadi sinyal DSC pembalikan, yang terkait dengan kapasitas panas sampel, dan sinyal DSC non pembalikan.
Pelepasan air serta Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian sampel merupakan proses yang tidak dapat diubah dan terdeteksi dalam kurva DSC yang tidak membalik. Sinyal pembalikan hanya berisi informasi tentang transisi gelas Eudragit®. Pemisahan Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca dari semua efek lainnya memungkinkan evaluasi yang akurat. Onsetnya terdeteksi pada suhu 111°C; suhu ini adalah tipikal untuk Eudragit® L100-55 (lihat nilai perbandingan onset suhu kaca dalam [1]).
Kesimpulan
Hanya dengan pemanasan termodulasi tunggal dengan DSC 204 F1 Nevio memungkinkan penentuan transisi gelas yang dapat diandalkan, dan dengan demikian karakterisasi sampel. Eudragit® yang tidak teridentifikasi dikenali sebagai produk L100-55 melalui suhu transisi gelasnya yang mencapai 111°C.
Pengukuran dengan DSC 204 F1 Nevio memiliki nilai penting dalam kontrol kualitas bahan farmasi: Alat ini memastikan bahwa bahan atau eksipien yang digunakan benar.