Pendahuluan
Campuran polimer adalah kombinasi dari dua atau lebih polimer. Mereka digabungkan untuk menciptakan bahan baru dengan sifat fisik yang berbeda dari bahan bakunya. Mereka dapat menjadi alternatif yang hemat biaya untuk polimer teknis yang mahal. Campuran ABS dan PC banyak digunakan sebagai rumah untuk perangkat dan peralatan listrik serta dalam industri otomotif untuk panel interior. Campuran ini menggabungkan sifat pemrosesan yang sangat baik dengan ketahanan panas yang tinggi dan ketahanan benturan yang lebih unggul daripada komponen individual. Untuk ketangguhan yang lebih tinggi lagi, campuran PA6 dan ABS dapat digunakan. Contoh menarik lainnya adalah kombinasi POM dan PTFE. Campuran ini menggabungkan sifat bahan yang dapat melumasi sendiri, koefisien gesekan yang rendah, dan sifat ketahanan aus yang lebih baik dengan menambahkan small jumlah PTFE ke POM.
Oleh karena itu, campuran ini digunakan dalam aplikasi tribologi seperti sistem roda gigi. Meskipun campuran menawarkan keuntungan yang signifikan selama masa pakai, mereka membuat daur ulang di akhir masa pakai menjadi sulit. Salah satu masalah paling mendasar adalah identifikasi bahan sebagai campuran serta komposisinya untuk memastikan bahan tersebut disortir dengan benar dan dapat digunakan kembali jika memungkinkan.
Pengukuran dan Interpretasi TGA-FT-IR
Identifikasi komponen campuran sering kali dilakukan dengan analisis spektroskopi atau kromatografi. Kombinasi TGA dan FT-IR juga dapat menjadi alat yang berguna untuk identifikasi campuran. Di satu sisi, langkah kehilangan massa memberikan informasi tentang jumlah polimer dan gas PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis, yang terdeteksi oleh FT-IR, bertindak sebagai sidik jari polimer dan membantu identifikasi di sisi lain.
Campuran yang berbeda diselidiki dengan PERSEUS® TG 209 F1 Libra® di bawah kondisi pengukuran yang tercantum dalam tabel 1.
Tabel 1: Kondisi pengukuran
| Sampel | POM / PTFE | PA6 / ABS | PC / ABS |
|---|---|---|---|
| Massa sampel | 10.57 mg | 9.72 mg | 10.38 mg |
| Program suhu | RT - 850 ° C | RT - 850 ° C | RT - 850 ° C |
| Laju Pemanasan | 10 K/menit | 10 K/menit | 10 K/menit |
| Atmosfer gas | Nitrogen | Nitrogen | Nitrogen |
| Laju aliran gas | 40 ml/menit | 40 ml/menit | 40 ml/menit |
| Wadah | Al2O3 (85 μl), terbuka | Al2O3 (85 μl), terbuka | Al2O3 (85 μl), terbuka |
Gambar 1 menggambarkan data TGA-FT-IR yang diperoleh dari campuran POM/PTFE. Dua langkah kehilangan massa sebesar 92,6% dan 1,3% terdeteksi dengan puncak kurva DTG pada suhu 366°C dan 582°C. Sinyal Gram Schmidt, yang menampilkan perubahan IR secara keseluruhan, berperilaku seperti bayangan cermin DTG. Maxima diamati di wilayah suhu yang sama.
Data IR lengkap dari campuran POM/PFTE ditunjukkan pada gambar 2 dalam plot 3D yang bergantung pada suhu dan gelombang. Kurva TGA diplot dengan warna merah di bagian belakang dan menunjukkan korelasi antara kehilangan massa dengan peningkatan intensitas IR. Untuk identifikasi gas yang berevolusi, spektrum tunggal diekstraksi dan dibandingkan dengan basis data FT-IR polimer NETZSCH, yang terdiri dari spektrum PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis polimer umum. Spektrum 2D selama langkah kehilangan massa pertama sangat sesuai dengan gas PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis POM (hijau).
Produk dekomposisi PTFE (oranye) ditemukan selama langkah kehilangan massa kedua, bandingkan dengan gambar 3. Dari analisis ini, dapat disimpulkan bahwa campuran yang diselidiki sebagian besar terbuat dari POM dengan sejumlah kecil PTFE.
Campuran contoh kedua yang diselidiki adalah campuran PA6 dan ABS. Gambar 4 menampilkan kurva TGA dengan kehilangan massa 98% dan kurva Gram Schmidt dengan puncak pada suhu 462°C. Dari kurva ini, tidak dapat dilihat bahwa sampel yang diteliti terdiri dari lebih dari satu material. Hanya analisis gas yang berevolusi yang dapat memberikan lebih banyak wawasan.
Spektrum 2D diekstraksi pada suhu 456°C (merah) dan dibandingkan dengan database polimer FT-IR NETZSCH, lihat gambar 6. Perbandingan ini dengan jelas menunjukkan bahwa spektrum yang diukur adalah campuran lebih dari satu polimer. PA6 ditemukan dengan kemiripan tertinggi. Setelah pengurangan spektrum, ABS ditemukan sebagai senyawa kedua dari campuran ini. Lingkaran merah menunjukkan pita vibrasi unik untuk PA6 dalam spektrum yang diukur, sedangkan lingkaran biru menandai pita karakteristik untuk ABS.
Campuran ketiga ABS dan PC juga dapat dengan mudah diidentifikasi dengan penggabungan TGA-FTIR. Gambar 7 dan 8 menunjukkan data pengukuran yang diperoleh. Dua langkah kehilangan massa yang tumpang tindih yaitu 30,0% dan 45,7% terdeteksi dengan puncak pada kurva DTG pada suhu 438°C dan 520°C. Kurva Gram Schmidt menunjukkan puncak pada suhu yang sama. Perbandingan spektrum yang diukur pada suhu ini dengan basis data FT-IR polimer NETZSCH memberikan kesesuaian yang baik dengan ABS untuk langkah kehilangan massa pertama dan PC untuk langkah kehilangan massa kedua.
Kesimpulan
Contoh-contoh ini menunjukkan bahwa perpaduan TGA dan FT-IR merupakan alat yang sangat cocok untuk mengidentifikasi campuran polimer. Kurva TGA memungkinkan kuantifikasi kandungan polimer, sedangkan identifikasi polimer dilakukan dengan menggunakan gas hasil PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis yang dibandingkan dengan pustaka fase gas NETZSCH Database FT-IR untuk Polimer. Ini adalah solusi yang baik ketika hasil yang terukur diperlukan. Terutama ketika polimer berwarna hitam, yang dapat menyulitkan analisis FT-IR melalui ATR. Keterbatasan dapat terjadi ketika gas PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis berinteraksi dan membentuk molekul baru, yang berbeda dari senyawa yang dilepaskan dari polimer murni.