Posisi Awal
Cukup banyak bahan keramik (keramik monolitik) yang pecah akibat pengaruh beban mekanis yang rendah sekalipun. Geometri pengujian yang khas untuk menentukan kekuatan keramik (Modulus elastisitasModulus kompleks (komponen elastis), modulus penyimpanan, atau G', adalah bagian "nyata" dari sampel dari keseluruhan modulus kompleks. Komponen elastis ini menunjukkan respons seperti padat, atau dalam fase, dari sampel yang sedang diukur. modulus elastisitas kompleks dan redaman tan δ) dikenal sebagai pembengkokan 3 titik.
Dalam hal ini, spesimen strip dengan dimensi, misalnya, 30 mm x 5 mm x 1 mm biasanya ditempatkan pada penyangga berbentuk U dengan jarak antar sisi, misalnya, 20 mm dan "dibebani" atau "dibengkokkan" secara mekanis di bagian tengah dengan menggunakan batang dorong.
Menanamkan serat dalam matriks monolitik menghasilkan apa yang disebut komposit matriks keramik (CMC). Di bawah beban, matriks keramik membentuk retakan awal selama pembuatan komposit. Namun, retakan ini dijembatani oleh serat penahan beban, sehingga material tidak pecah dan lebih tahan terhadap kerusakan.
Jika komposit serat/matriks tidak terlalu kuat, pemanjangan yang jauh lebih tinggi hingga pemanjangan patah serat (biasanya <3%) dapat direalisasikan dalam komposit sebelum kerusakan akhir terjadi. Dibandingkan dengan perpanjangan putus logam dan polimer, perpanjangan putus keramik serat masih tetap small.
Untuk analisis dinamis-mekanis keramik monolitik dan keramik serat, ini berarti bahwa deformasi small harus direkam dan dievaluasi hingga suhu tinggi.
Pada saat yang sama, uji tekuk 3 titik tidak merepresentasikan kondisi beban yang bersih secara fisik karena adanya komponen tarik, kompresi, dan geser yang terjadi sebagai akibat dari geometri pengujian. Oleh karena itu, uji ini selalu merupakan kompromi. Uji tarik yang lebih tepat gagal karena kurangnya kemungkinan penjepitan yang sesuai untuk bahan keramik yang rapuh sehingga mudah pecah. Oleh karena itu, metode pilihan tetaplah uji tekuk 3 titik.
Sambungan gesekan yang stabil antara pemegang sampel dan sampel, yang idealnya tidak berubah selama analisis, mutlak diperlukan. Sambungan gesek tidak cukup, misalnya, jika geometri sampel menyimpang dari paralelisme bidang dan kedua penyangga hanya bersentuhan sebagian dengan sampel.
Selain itu, koefisien muai panas (Koefisien Ekspansi Termal Linier (CLTE/CTE)Koefisien ekspansi termal linier (CLTE) menggambarkan perubahan panjang suatu bahan sebagai fungsi suhu. CTE) yang berbeda dari sampel dan penyangga tekukan tetap menyebabkan tekanan mekanis yang tidak diinginkan pada arah longitudinal sampel karena gesekan antara penyangga dan sampel. Hal ini ditumpangkan pada tekanan mekanis yang diterapkan, sehingga memalsukan hasil pengukuran.
Selain itu, tekanan termal bagian dalam yang terjadi bahkan tanpa beban mekanis dapat menyebabkan kerusakan mekanis pada sampel sensitif karena gradien suhu di dalam tungku (contoh: wafer kuarsa). Tujuannya adalah untuk mengurangi semua efek gangguan ini.
Solusi Eksperimental
Tindakan konstruktif digunakan untuk menangkal efek interferensi yang disebutkan sebelumnya.
Homogenisasi Suhu di Wilayah Sampel
Dua larutan berbeda digunakan sebagai ukuran untuk homogenisasi suhu.
Inset Tungku Serat-Keramik (Gambar 1)
Ini adalah keramik oksida yang diperkuat serat yang memisahkan ruang sampel dan tungku dan mengurangi gradien suhu. Selain itu, sisipan ini menawarkan kemampuan untuk mewujudkan atmosfer rendah oksigen atau, jika diperlukan, atmosfer gas lain di dalamnya.
Sebagai komponen tambahan, perisai pelindung termal (gambar 2) dapat digunakan bersama dengan sisipan tungku atau secara terpisah. Pelindung pelindung termal (gambar 2) dapat ditempatkan di atas penyangga pembengkok untuk mengurangi gradien termal di dalam dan dengan demikian di dekat sampel.
Versi Cu sederhana dapat digunakan hingga maks. 950°C. Di atas suhu tersebut, versi zirkonium harus digunakan. Kedua versi tersebut merupakan komponen aus, yang disebut sebagai bahan "pengorbanan", karena secara perlahan dikonsumsi oleh OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi.
Efek dari perbedaan yang mengganggu dalam koefisien ekspansi termal dapat dihilangkan dengan penyangga lentur dengan bantalan rol (safir). Penyangga lentur safir yang dipoles (gambar 3) tidak mengalami Transisi FaseIstilah transisi fase (atau perubahan fase) paling sering digunakan untuk menggambarkan transisi antara keadaan padat, cair dan gas.transisi fase apa pun di seluruh rentang suhu yang relevan. Karena struktur kristal tunggalnya, ia memiliki relatif sedikit titik yang mampu bereaksi, yaitu secara kimiawi lembam. Karena alasan ini, safir sangat cocok untuk digunakan sebagai penyangga pembengkokan! Rol yang dipoles, yang juga terbuat dari safir, mengimbangi ekspansi termal yang berbeda dengan mengubah perbedaan deformasi termal antara sampel dan penyangga menjadi gerakan rotasi. Perubahan rentang yang terjadi pada prinsipnya hanya bersifat marjinal. Jika terjadi ketidakcocokan bahan kimia antara rol dan sampel, kerusakan dapat dengan mudah diperbaiki. Rol dirancang sebagai bagian yang aus dan oleh karena itu dapat dengan mudah dan cepat diganti. Bahan rol yang berbeda tersedia sebagai alternatif (misalnya, rol Si3N4 dan SSiC).
Untuk optimalisasi kopling mekanis, penyangga yang dipasang di gimbal (gambar 3, tengah atas) dapat digunakan. Batang dorong ini terutama berfungsi untuk kompensasi dari kurangnya paralelisme bidang sampel. Namun, ini juga efektif dalam kasus pelintiran sampel yang Reaksi yang diinduksi secara termalReaksi yang diinduksi secara termal adalah reaksi penguraian yang secara eksklusif dimulai melalui perlakuan panas. diinduksi secara termal dengan selalu menyesuaikan penyangga gimbal ke permukaan masing-masing.
Hasil Pengukuran
Sapuan suhu yang dilakukan di bawah penerapan perbaikan konstruktif ini pada
a) sampel polikristalin Al2O3 (gambar 4),
b) sampel safir, juga kristal tunggal Al2O3 (gambar 5) dan
c) komposit C/CSiC (gambar 6)
memberikan hasil sebagai berikut:
a) Al2O3 polikristalin
Kedua material Al2O3 yang diteliti memiliki struktur yang berbeda secara fundamental. Sampel Al2O3 polikristalin terdiri dari α-Al2O3 dengan kemurnian 99,7% dan disinter. Sampel ini memiliki fase kaca yang mengelilingi kristalit individu. Pada suhu di atas sekitar 1100 ° C, fase kaca antar kristalit ini mulai melunak [2], yang dinyatakan sebagai proses MerayapMulur menggambarkan deformasi plastis yang bergantung pada waktu dan suhu di bawah gaya konstan. Ketika gaya konstan diterapkan pada senyawa karet, deformasi awal yang diperoleh karena penerapan gaya tidak tetap. Deformasi akan meningkat seiring waktu.merayap dalam sapuan suhu (gambar 4) dan ditandai dengan penurunan tajam dalam modulus Young.
b) Safir (Kristal Tunggal)
Dalam kasus kristal tunggal safir, hubungan struktural benar-benar berbeda. Dalam kristal tunggal, tentu saja, tidak ada batas butir dan fase kaca. Dengan demikian, kristal ini juga bebas dari efek creep, tetapi juga jauh lebih tidak toleran terhadap kerusakan. Penurunan terus menerus pada |E*| dan tidak adanya tanda-tanda efek mulur sudah dapat diduga, seperti halnya nilai redaman yang lebih rendah dibandingkan dengan sampel polikristalin (gambar 5).
c) Keramik Serat C/SiC
Komposit C/SiC, yang diproduksi oleh University of Queensland, merupakan contoh penggunaan keramik serat pada HT DMA. Komposit ini dibuat dengan proses infiltrasi polimer (PIP) dengan prekursor prekursor prekursor yang kemudian mengalami proses PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis (1600°C) di bawah atmosfer argon. Komposit 20 lapis ini memiliki susunan serat searah lapis demi lapis dengan susunan bolak-balik 0°/90° dan fraksi volume serat sekitar 50% [1].
Penyelidikan dinamis-mekanis dilakukan dalam kondisi atmosfer sekitar dalam sapuan suhu (pemanasan) dari suhu kamar hingga sekitar 1300°C, diikuti langsung dengan sapuan suhu lain dari 1300°C ke suhu kamar. Laju pemanasan dan pendinginan sebesar 10 K/menit. Untuk akuisisi data pengukuran, gaya statis 55 N pertama kali diterapkan untuk menggairahkan sampel (12,8 mm x 4,5 mm x 50 mm; bentang 44,5 mm) dengan gaya dinamis yang ditumpangkan dengan amplitudo 45 N pada frekuensi uji 3 Hz. Hasil pengukuran ditunjukkan pada gambar 6.
Sementara untuk keramik yang tidak diperkuat seperti SiC, modulus Young menurun seiring dengan temperatur [3], keramik serat C/SiC menunjukkan peningkatan modulus Young. Pengukuran RFDA (Resonant Frequency Damping Analysis) oleh DLR Stuttgart [4] pada keramik serat C/SiC memberikan hasil yang sama. Hasil DLR juga menunjukkan peningkatan modulus Young dengan meningkatnya suhu. Biasanya, peningkatan modulus dengan suhu tidak diharapkan dan oleh karena itu agak mengejutkan.
Namun, pada keramik serat, penyebab mikrostruktural dapat menjelaskan peningkatan modulus Young pada komposit C/SiC akibat pemanasan. Di antaranya, PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis menghasilkan material yang sudah retak pada suhu kamar dan di bawah tekanan internal karena kehilangan massa pada bagian matriks. Dengan meningkatnya suhu, retakan menutup kembali, yaitu aliran gaya semakin banyak terjadi secara langsung melalui matriks karena pemuaian yang lebih besar.
Gambar artefak deformasi, yang berasal dari area kontak antara sampel dan dudukan pembengkok dan dapat dihilangkan dengan rol dan bantalan gimbal, harus diperluas ke dalam material untuk keramik serat. Keramik serat, seperti C/SiC, dapat mengalami keretakan karena proses pembuatannya. Kemungkinan retakan, yang menjadi lebih lebar pada suhu yang lebih rendah dan menyempit dengan meningkatnya suhu, menyebabkan berkurangnya deformasi intrinsik karena ekspansi termal. Penyelidikan lebih lanjut sedang direncanakan.
Pemuaian termal matriks - yang biasanya lebih besar daripada kandungan serat - kemudian menyebabkan retakan yang melekat pada sampel, yang juga memiliki lebar yang berbeda, pada awalnya berkurang ukurannya dengan meningkatnya suhu dan bahkan mungkin menutup.
Dengan meningkatnya suhu, estimasi berlebihan dari deformasi menurun, sehingga modulus Young meningkat. Perilaku sebenarnya yang bergantung pada suhu dari material yang retak tercermin dalam modulus Young! Dalam atmosfer ambien, OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi pada permukaan retak juga dapat merusak serat. Konsekuensi tersebut menjadi terlihat setelah pemaparan yang lama melalui penurunan modulus yang berulang-ulang, terutama selama pendinginan. Retakan yang telah diperbesar oleh OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi sebelumnya akan semakin meluas selama pendinginan. Jika kerusakan oksidatif menyebabkan retakan pada segmen serat, hal ini dapat dilihat sebagai lompatan pada modulus Young.
Ringkasan
Analisis dinamis-mekanis (DMA) dapat dengan andal dan relatif cepat menentukan sifat elastis seperti modulus Young |E*| dan redaman tan δ di bawah kondisi yang mendekati kondisi aplikasi dengan modifikasi desain yang disajikan. Temperatur hingga 1500°C dimungkinkan, seperti halnya pemilihan atmosfer di ruang sampel (misalnya, kondisi sekitar, gas inert, atau lingkungan rendah oksigen). Hal ini juga berlaku untuk keramik serat, seperti C/SiC. Dengan demikian, perancang memperoleh data mekanis yang bergantung pada suhu hingga 1500°C untuk desain komponen serat-keramik (struktural) dalam kondisi aplikasi. Dengan mengubah atmosfer kerja di ruang sampel, juga memungkinkan untuk mengubah tingkat kerusakan akibat OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi dengan cara yang ditargetkan.