Pendahuluan
Differential Scanning Calorimetry (DSC) tidak hanya memungkinkan penentuan suhu transformasi fase tetapi juga untuk kuantifikasi entalpi transformasi. Sampel umumnya dianalisis dalam cawan lebur aluminium dengan tutup berlubang di bawah tekanan atmosfer dalam aliran gas pembersih yang konstan. Dengan instrumen yang dimodifikasi - di mana sel pengukur dipasang dalam autoklaf (yang disebut DSC tekanan) - pengukuran dalam kisaran tekanan antara 5 kPa dan 15 MPa juga dimungkinkan [1]. Dalam catatan aplikasi ini, cairan dianalisis sehubungan dengan perilaku penguapannya dalam kisaran tekanan ini.
Karena PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan cairan sebelum mencapai suhu didih dan kesetimbangan antara cairan dan gas selama pendidihan merupakan parameter kritis, yang dapat memiliki pengaruh negatif pada reaksi dan evaluasi selanjutnya, maka krusibel khusus digunakan untuk pengukuran ini. Pengalaman yang baik dibuat dengan cawan lebur aluminium yang dilas dingin ini dengan lubang small dengan diameter 50 μm.
Persamaan Antoine menggambarkan hubungan tekanan uap jenuh zat murni dan suhu:
di mana P adalah tekanan dalam bar, T adalah suhu dalam K dan variabel A, B, dan C adalah konstanta spesifik komponen. Namun, ini tidak dapat digunakan untuk menggambarkan seluruh proses kurva titik didih suatu zat. Oleh karena itu, ada beberapa set parameter untuk rentang dari titik rangkap tiga hingga titik kritis.
Tabel berikut ini merangkum cairan yang diselidiki, yaitu air, sikloheksana, etil asetat, dan isopropanol untuk rentang validitas data literatur yang digunakan:
Tabel 1: Kisaran suhu dan koefisien persamaan Antoine [3, 4, 5]
| Zat | Kisaran Suhu [K] | Kisaran Suhu [°C] | A | B | C |
|---|---|---|---|---|---|
| H2O | 313 ... 385 | 40 ... 112 | 6.1680 | 1397.2 | -48.097 |
| C6H12 | 323 ... 523 | 50 ... 250 | 4.1398 | 1316.5 | -35.581 |
| C4H8O2 | 288 ... 348 | 15 ... 75 | 4.2280 | 1245.7 | -55.189 |
| C3H8O | 395 ... 508 | 122 ... 235 | 4.5779 | 1221.4 | -87.474 |
Hasil
Air
Hasil pada air suling untuk rentang tekanan di atas tekanan atmosfer ditunjukkan pada gambar 1 (tekanan ditunjukkan dengan garis putus-putus); gambar 2 menggambarkan rentang tekanan antara 45 mbar dan 236 mbar. Gambar 3 menunjukkan kesesuaian yang baik antara data literatur dari [2] (ASTM E782) dengan semua nilai pengukuran yang ditentukan.
Sikloheksana
Hasil untuk sikloheksana pada kisaran suhu antara -20°C dan 300°C (gambar 4) mencakup pendidihan dan pelelehan. Hasil ini menghasilkan segmen diagram fase, yang disajikan pada gambar 5. Gambar 6 menggambarkan perbandingan dengan literatur [3].
Etil Asetat
Hasil untuk etil asetat ditunjukkan pada gambar 7 dan 8. Namun, nilai literatur merupakan nilai ekstrapolasi karena rentang validitas persamaan Antoine dari [4] terbatas pada interval antara 15°C dan 75°C (288 K hingga 348 K, sesuai dengan nilai suhu resiprokal 0.00347 hingga 0.00287).
Isopropanol
Gambar 9 dan 10 menunjukkan hasil pengukuran dan perbandingan nilai literatur [5] untuk isopropanol.
Ringkasan
Differential Scanning Calorimetry (DSC) - dikombinasikan dengan kemungkinan variasi tekanan di dalam sel pengukuran - memungkinkan penyelidikan ketergantungan tekanan dari transformasi fase. Hasil untuk transisi cair-gas dari zat yang diselidiki, air, sikloheksana, etil asetat dan isopropanol sangat sesuai dengan literatur.