Pendahuluan
Metode termogravimetri (TGA) sangat cocok untuk investigasi proses pembakaran. Metode ini memungkinkan kesimpulan yang cepat mengenai Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal bahan bakar yang sebagian besar berbentuk padat, serta suhu reaksi dan kinetika pembakaran. Selain itu, kehilangan massa selama reaksi pembakaran dan kandungan abu mineral yang tidak mudah terbakar dapat dikuantifikasi. Berlawanan dengan reaksi lain seperti Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian atau pelepasan uap air atau pelarut, pembakaran adalah Reaksi Gas PadatReaksi gas-padat adalah jenis reaksi zat padat heterogen yang terjadi ketika zat padat reaktif terpapar pada aliran gas reaktif. Contoh umum dari reaksi gas-padat adalah penyerapan dan korosi logam.reaksi gas padat. Oleh karena itu, tidak hanya semua parameter yang biasa digunakan seperti massa sampel, laju pemanasan, dan aliran gas pembersih harus dijaga konstan, tetapi hasil pengukuran juga dipengaruhi oleh permukaan sampel, konsentrasi oksigen, dan geometri wadah, yang semuanya dapat membatasi akses ke sampel padat oleh gas reaksi.
Untuk menelusuri masalah ini, serangkaian pengukuran dilakukan dengan STA NETZSCH menggunakan geometri wadah yang berbeda dalam kondisi yang identik. Crucible yang berbeda ditunjukkan pada gambar 1 dan 3; di antaranya adalah crucible DTA berlubang yang ditunjukkan pada skala yang diperbesar pada gambar 2 [1].
Sampel Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam yang diteliti adalah sampel standar yang berbeda seperti NIST 2975, Printex 90, karbon aktif dan bola karbon. Semua ini memiliki diameter sekitar 1 mm hingga 2 mm dan struktur anorganik. Ukuran partikel rata-rata dari sampel serbuk diindikasikan antara 20 nm dan 50 nm.
Hasil
Untuk penyelidikan Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam NIST 2975, jenis wadah yang disajikan pada gambar 1 digunakan. Hubungan antara diameter wadah dan tingkat pengisian sampel (untuk massa sampel yang sama) dapat dilihat pada gambar 3 dan tabel 1.
Tabel 1: Dimensi cawan lebur yang ditunjukkan pada gambar 1
Dimensi (mm) | Slip-on piring | DTA pendek wadah | DTA wadah | DTA wadah ditusuk | Mini DTA * |
|---|---|---|---|---|---|
| Ø luar | 10 | 8 | 8 | 8 | 5 |
| Ø bagian dalam | 10 | 6 | 6 | 6 | 4 |
*hanya untuk perbandingan; wadah ini bukan bagian dari bermacam-macam produk wadah NETZSCH
Ketika menggunakan oksigen sebagai gas pembersih, small perbedaan antara berbagai geometri wadah sudah dapat ditemukan sehubungan dengan suhu pembakaran dan sehubungan dengan laju pembakaran (DTG) (gambar 4).
Namun, jika konsentrasi oksigen dalam gas pembersih dikurangi hingga 20% (gambar 5) atau 5% (gambar 6), geometri wadah tampaknya memainkan peran yang semakin penting. Crucible DTA yang berlubang dan pelat slip-on jelas memungkinkan akses yang lebih baik dari gas reaksi oksigen ke sampel. Namun, semakin buruk akses gas reaksi ke sampel padat, semakin besar kecenderungan reaksi bergeser ke suhu yang lebih tinggi dan semakin rendah laju reaksi (DTG). Pada rasio gas pembersih nitrogen-toksigen 95:5, wadah DTA yang ditusuk hampir sama "cepatnya" dengan pelat slip-on. Berkenaan dengan perilaku reaksi, wadah DTA yang ditusuk (gambar 2) dan wadah DTA pendek paling mendekati pelat slip-on, di mana penanganan sampel untuk kedua jenis wadah ini secara signifikan lebih mudah daripada pelat slipon.
Ketergantungan hasil pada kandungan oksigen dalam gas pembersih diilustrasikan dalam gambar 7.
Perbandingan berbagai jenis Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam menunjukkan perbedaan yang signifikan di antara semua nilai karakteristik yang akan ditentukan seperti Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal, suhu pembakaran, laju pembakaran dan massa residu (gambar 8 dan 9).
Kesimpulan
Pengukuran yang disajikan menunjukkan bahwa geometri wadah dapat memiliki pengaruh yang signifikan pada interaksi antara sampel dan gas pembersih. Reaksi pembakaran Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam digunakan di sini sebagai contoh. Dalam kondisi pengukuran yang identik, selama jenis wadah yang sama digunakan dalam satu seri pengujian, evaluasi komparatif sampel dapat dilakukan. Pengaruh kondisi pengukuran dasar, termasuk jenis wadah, pada laju reaksi harus selalu dipertimbangkan ketika melakukan studi kinetik. Dalam hal ini, pelat slipon dan wadah berlubang terbukti cocok.