| Published: 

Investigasi Stabilitas Oksidatif Poliolefin dan Elastomer Termoplastik dengan Menggunakan DSC

Waktu Induksi Oksidatif (OIT)

Pengukuran Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. waktu induksi oksidatif (Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif.OIT) memungkinkan karakterisasi stabilitas jangka panjang hidrokarbon seperti minyak, lemak, dan juga plastik seperti poliolefin, khususnya polipropilena dan polietilena.

Untuk menentukan stabilitas oksidatif, metode uji standar dengan menggunakan DSC (Differential Scanning Calorimetry) digunakan. Pengujian ini dapat dengan mudah dilakukan dan memberikan informasi yang dapat diandalkan tentang stabilitas, misalnya, lapisan polietilena. Kinerja termo-oksidatif suatu bahan dapat diprediksi dan pencegahan kegagalan dapat dicapai.

Tes Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif.OIT dengan menggunakan DSC diakui secara internasional. Standar yang sudah mapan misalnya, ASTM D3895-92, ASTM D6186, EN 728 dan ISO 11357-6.

Sistem DSC untuk penentuan Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif.OIT adalah DSC 204 F1 Phoenix®, DSC 200 F3 Maia dan DSC 404 F1 /F3 Pegasus®.

Metode

Sampel dipanaskan di bawah gas pelindung hingga mencapai suhu di atas titik lelehnya. Pada suhu konstan, atmosfer sampel dialihkan dari inert ke oksidatif. Jumlah waktu yang berlalu hingga OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal sampel dimulai disebut sebagai Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif.OIT.

DSC 200 F3 Maia

Ketentuan Pengukuran OIT untuk semua Contoh yang Disajikan

1) Metode umum untuk penentuan Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif.OIT

Uji OIT pada Sampel PE-HD yang Berbeda Kelas

Hanya perbedaan yang sangat small besar yang ditentukan untuk perilaku peleburan (entalpi peleburan dan suhu puncak) dari dua sampel PE-HD yang berbeda tingkatnya (gambar 2a). Namun, perbedaan yang jelas antara kedua sampel dapat diamati dalam OIT. Sampel Grade 1 stabil 43 menit sebelum OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi dimulai (gambar 2b). Sampel Kelas 2 menghasilkan stabilitas yang jauh lebih rendah; OIT tercapai setelah 23 menit.

Contoh ini sudah menunjukkan bahwa informasi yang lebih rinci dapat diperoleh dari kurva DSC hanya dengan memvariasikan program suhu.

2a) Sampel PE-HD Grade 1 dan Grade 2, meleleh
2b) Perilaku OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi PE-HD pada suhu 210°C

PP T20 dari Berbagai Produsen

Dua sampel polipropilena yang sangat tahan panas dari produsen yang berbeda diselidiki mengenai stabilitas oksidatifnya. Sekali lagi, perilaku peleburan kedua bahan tersebut hampir sama. Hanya tes OIT yang mengungkapkan perbedaannya. Stabilitas oksidatif sampel "Produsen A" ditentukan pada 15 menit sedangkan sampel kedua "Produsen B" menunjukkan stabilitas yang sangat tinggi. Di sini, degradasi dimulai setelah 122 menit (gambar 3).

3) Tes OIT pada PP dari produsen yang berbeda

Hasil Uji OIT pada Butiran PE, Tabung Ekstrusi, dan Tabung Berumur

Bahan PE-HD, PE-RT Tipe 1 dan PE-RT Tipe 2 diselidiki, masing-masing sebagai butiran, tabung yang diekstrusi, dan tabung yang sudah tua. Semua mengalami perlakuan perubahan suhu. Perilaku peleburan dan perilaku dalam atmosfer pengoksidasi untuk seri sampel PE-HD dan PE-RT Tipe 1 digambarkan pada gambar 4a, 4b dan 5a, 5b.

4a) PE-HD, meleleh
4b) PE-HD, perilaku OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi pada suhu 210°C
5a) PE-RT Tipe 1, meleleh
5b) PE-RT Tipe 1, perilaku OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi pada suhu 190°C

Selain itu, gambar 5b menunjukkan bahwa kadang-kadang, OIT tidak dapat dievaluasi karena stabilitas oksidatif yang sangat rendah. Ketika atmosfer diubah dari nitrogen ke oksigen, material yang sudah tua (kurva biru) mulai mengalami degradasi dengan penundaan waktu yang tidak signifikan. Dalam kasus seperti ini, program suhu dinamis sangat membantu untuk menunjukkan perbedaan material yang tampaknya sama.

Program Suhu Dinamis untuk Penentuan Stabilitas Oksidatif Butiran PE, TabungyangDiekstrusi dan Tabung yang Berumur

Jika sampel yang akan dibandingkan sangat berbeda dalam hal ketahanan terhadap oksigen, maka tidak mungkin untuk menyajikan perbandingan pada suhu IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal yang sama. Gambar 6 menunjukkan program suhu alternatif yang memastikan bahwa sampel sepenuhnya cair dan memungkinkan perubahan atmosfer pada suhu di mana sampel yang paling reaktif tidak bereaksi segera setelah perubahan gas (lihat gambar 6).

6) Program suhu dinamis untuk perbandingan OIT yang lebih baik

Perilaku peleburan dan perilaku OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi dari seri sampel PE-RT Tipe 2 disajikan dalam gambar 7a dan 7b. Suhu IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal tidak dapat dipilih lebih rendah dari 180°C karena salah satu komponen meleleh pada suhu sekitar 180°C. Seseorang sekarang dapat secara signifikan membedakan antara perilaku OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi yang sangat berbeda dengan menggunakan program suhu dinamis

7a) PE-RT Tipe 2, meleleh; fase kedua pada suhu 180°C, terdeteksi pada tabung baru dan tabung lama
7b) PE-RT Tipe 2, perilaku OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi, penentuan OIT dinamis

Analisis Kegagalan Suku Cadang TPE Melalui OIT Dinamis, yang disebut OOT (Suhu Awal Oksidatif)

Dalam ASTM E2009-08, suhu onset oksidatif dideskripsikan sebagai ukuran relatif dari tingkat stabilitas oksidatif material yang dievaluasi pada laju pemanasan dan lingkungan oksidatif tertentu, misalnya, oksigen; semakin tinggi nilai Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. OOT, semakin stabil material tersebut.

Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. OOT dapat digunakan untuk tujuan komparatif; ini bukan teknik pengukuran absolut seperti Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. waktu induksi oksidatif (OIT) pada suhu konstan (ASTM E1858). Keberadaan atau efektivitas antioksidan dapat ditentukan dengan metode pengujian ini.

Pengukuran DSC dilakukan pada dua bagian TPE (buruk dan baik) dengan massa sampel sekitar 14 mg. Untuk pengukuran, dipilih cawan lebur aluminium tertutup dengan tutup berlubang dan atmosfer N2. Laju pemanasan mencapai 10 K/menit (gambar 8). Pada suhu 210°C, atmosfer dialihkan ke oksigen dan laju pemanasan diturunkan menjadi 5 K/menit (gambar 9).

Selama pemanasanpertama, sampel yang baik (kurva biru) dan sampel yang buruk (kurva hijau) menunjukkan perilaku termal yang sama. Transisi gelas dan suhu puncak, serta entalpi peleburan hampir sama (gambar 8). Namun, setelah mengubah atmosfer tetapi masih meningkatkan suhu, kurva DSC menunjukkan perbedaan yang dapat dilihat pada perilaku OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi yang menyimpang dari kedua sampel (gambar 9). Temperatur awal OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi (Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. OOT) dari sampel yang buruk (kurva hijau) ditentukan pada 229°C sedangkan pada bagian yang baik hanya terjadi di atas 241°C.

8) Kurva pemanasan pertama dari dua bagian TPE
9) Penentuan Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. OOT dari bagian yang baik dan yang buruk

Pengaruh Cawan Petri pada Waktu Induksi Oksidatif

Waktu induksi oksidatif (OIT) dapat ditentukan dalam krusibel aluminium standar atau tembaga terbuka sesuai dengan ASTM D3895.

Plot ini mewakili pengukuran OIT pada HDPE yang dilakukan dalam wadah tembaga terbuka (merah) dan Al (hitam) (gambar 10). Dapat dilihat dengan jelas bahwa dalam kondisi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal, oksidasi HDPE dimulai sekitar 23 menit lebih awal dalam wadah tembaga daripada wadah Al.

Selain wadah tembaga, wadah aluminium yang bagian bawahnya dapat dibentuk dengan kit alat stamping dari mesin penyegel juga tersedia (gambar 11). Crucible ini dirancang khusus untuk penentuan OIT pelumas dan gemuk sesuai dengan ASTM D5483-5.

10) Perbandingan Waktu Induksi Oksidatif (OIT) dan Suhu Awal Oksidatif (OOT)Waktu Induksi Oksidatif (OIT isotermal) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. Suhu Induksi Oksidatif (OIT dinamis) atau Suhu Awal Oksidatif (OOT) adalah ukuran relatif ketahanan suatu bahan (yang distabilkan) terhadap penguraian oksidatif. waktu induksi oksidatif dalam cawan lebur tembaga dan aluminium terbuka
11) Cawan lebur tembaga (kiri) dan aluminium (kanan), terutama untuk penentuan OIT