Pendahuluan
Di era transisi energi, konstruksi ringan memainkan peran sentral dalam sektor otomotif, penerbangan dan transportasi. Berkenaan dengan elektromobilitas, pengurangan berat 100 kg dapat menghemat hingga 0,64 KW/jam per 100 km untuk mobil penumpang [1]. Karena kekuatan spesifiknya yang tinggi, paduan aluminium termasuk di antara kelompok material yang paling penting dalam desain ringan struktural. Penghematan berat hingga 30% dapat dicapai dengan mengganti komponen baja dengan paduan aluminium [2].
Paduan AlMgSi adalah material aluminium dengan magnesium (0,6 hingga 1,2 % massa) dan silikon (0,4 hingga 1,3 % massa) sebagai elemen paduan utama [3]. Mereka termasuk dalam kelompok paduan pengerasan presipitasi dan dapat diperkuat lebih lanjut - misalnya, setelah proses pembentukan - dengan perlakuan panas tertentu. Klasifikasi kondisi perlakuan panas yang relevan dapat ditemukan di DIN EN 515 [4].
Selama perlakuan panas, endapan magnesium silisida yang terdispersi halus terbentuk di dalam material. Ini mendistorsi kisi kristal matriks aluminium dan bertindak sebagai penghalang gerakan dislokasi. Efek penguatan yang dihasilkan, bagaimanapun, sangat bergantung pada morfologi endapan dan integrasinya ke dalam matriks aluminium (koherensi). Dalam kasus paduan AlMgSi, urutan presipitasi berikut, yang disajikan pada gambar 1, terjadi dengan meningkatnya suhu [5]:
Gugus halus dan zona Guinier-Preston (zona GP1) yang terbentuk pertama kali tidak menyebabkan penguatan material yang signifikan. Karena fase β" berbentuk jarum koheren yang berkembang kemudian, sistem paduan mencapai kekuatan maksimum. Kemudian, fase β' semikoheren berbentuk batang berkembang. Ini kemudian bertransisi ke fase β ekuilibrium (Mg2Si), yang menyebabkan penggetasan paduan karena ukurannya (100 nm dan lebih) dan inkoherensi. [5]
zona1Guinier-Prestonterbentuk dalam paduan logam melalui proses pemisahan di mana - di atas suhu tertentu - atom-atom unsur paduan berkumpul untuk membentuk aglomerat pada tingkat atom hingga endapan mikroskopis.
Analisis Morfologi Endapan dengan Menggunakan Kalorimetri Pemindaian Diferensial
Pembentukan dan pelarutan endapan merupakan EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.proses eksotermal atau endotermal yang menyebabkan Proses PenyerapanPenyerapan adalah proses fisika dan kimia di mana suatu zat (biasanya gas atau cairan) terakumulasi di dalam fase lain atau pada batas fase dua fase. Tergantung pada tempat akumulasi, ada perbedaan antara absorpsi (akumulasi dalam fase) dan adsorpsi (akumulasi pada batas fase).penyerapan atau pelepasan panas. Dengan bantuan differential scanning calorimetry (DSC), panas reaksi ini dapat direkam sebagai fungsi suhu. Selama pengukuran DSC, wadah dengan sampel dan wadah referensi yang biasanya kosong dikenakan program waktu-suhu yang ditentukan dalam ruang suhu yang dirancang secara simetris. Wadah berfungsi untuk menghindari kontaminasi sel pengukuran oleh bahan yang sedang dianalisis. Selama percobaan, suhu sampel dan referensi diukur dengan menggunakan termokopel. Karena susunan simetris dari sisi sampel dan referensi dan jembatan termal yang ditentukan di antaranya, aliran panas atau entalpi reaksi dapat ditentukan. Dengan demikian, di satu sisi, DSC memungkinkan penentuan suhu yang diperlukan untuk pembentukan fase pengendapan; dan di sisi lain, DSC memungkinkan untuk menarik kesimpulan tentang kondisi struktur mikro yang ada berdasarkan entalpi transformasi yang diukur.
Bahan logam biasanya dikarakterisasi dalam kalorimeter pemindaian diferensial suhu tinggi (di atas 750 ° C) untuk mendeteksi suhu lelehnya. Namun, tergantung pada bahan atau efek yang akan dianalisis, perangkat suhu rendah mungkin juga cocok.
Karena termokopel - biasanya tipe E yang digunakan - perangkat suhu rendah dicirikan oleh sensitivitas aliran panas yang jauh lebih tinggi pada rentang pengukuran masing-masing daripada peralatan suhu tinggi - misalnya, dengan termokopel tipe S. Menurut DIN EN 60584-1 [7], tipe E memiliki sekitar delapan kali tegangan diferensial termal per Kelvin pada suhu 300 ° C sebagai elemen tipe S. Hal ini membuat perangkat suhu rendah sangat cocok terutama untuk menganalisis small efek termal.
Gambar 2 menunjukkan diagram aliran suhu-panas dari 30°C hingga 450°C dari sampel AlMgSi yang tidak mengeras sempurna, mirip dengan kondisi T42 yang digunakan dalam operasi pembentukan. Pengukuran dilakukan di bawah atmosfer N2 dengan laju pemanasan 10 K/menit dan menggunakan krusibel aluminium Concavus®. Karena rentang suhu penyelidikan dari 30°C hingga 560°C dan lapisan pasif sampel serta wadah, dapat diasumsikan bahwa tidak ada reaksi yang terjadi di antara keduanya. Wadah kosong dipilih sebagai referensi. Berdasarkan lembaran setengah jadi dengan ketebalan 1,0 mm, sampel disiapkan ke dalam cakram silinder melalui proses pemotongan dan penggilingan berikutnya. Berdasarkan entalpi transformasi yang diharapkan relatif small beberapa J/g, dipilihlah berat awal yang relatif large sebesar 25 mg ± 0,5 mg. Untuk keamanan statistik, semua pengukuran dilakukan tiga kali.
2 Kondisi T4: diberi perlakuan larutan, dipadamkan, dan ditua secara alami sesuai dengan DIN EN 515 [3]
Lapisan Pasif
Passivasi adalah pembentukan semacam "lapisan pelindung" pada permukaan logam tertentu. Lapisan ini menangkal korosi dan dipicu oleh elemen-elemen yang sama yang memicu korosi. Lapisan pasivasi harus memiliki KepadatanDensitas massa didefinisikan sebagai rasio antara massa dan volume. kepadatan tinggi dan porositas rendah. Pada saat yang sama, untuk kesesuaian yang tinggi, lapisan tersebut harus sangat tipis dan didistribusikan secara homogen di atas permukaan logam.
DSC suhu rendah NETZSCH memiliki fitur sensor pengukur yang sangat presisi (presisi entalpi <1% untuk Indium) dan - tergantung pada sistem pendingin yang digunakan - memungkinkan pengukuran hingga 750°C (sesuai model) dan untuk laju pemanasan dan pendinginan antara 200 dan 500 K/menit (sesuai modul). Alat ini juga dilengkapi dengan sel pengukur kedap gas, yang memungkinkan untuk disambungkan ke Fourier Transform Infrared Spectrometer (FT-IR) atau spektrometer massa (MS) serta pengaturan atmosfer yang ditentukan.
Pada efek endotermal pertama dari sekitar 150°C hingga 240°C, small cluster dan zona GP yang ada dalam struktur mikro dan bertindak sebagai inti larut (gbr. 2). Selanjutnya, endapan yang lebih besar terus tumbuh. Di atas ukuran nukleasi kritis, reaksi EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik terjadi dari sekitar 240°C hingga 340°C; hal ini disebabkan oleh pembentukan fase β" koheren dan semikoheren. Diferensiasi langsung dari sinyal kalor tidak dapat dilakukan berdasarkan pengukuran. Baik Fang dkk. [8] dan Gaber dkk. [6] mendokumentasikan tumpang tindih dari dua puncak presipitasi yang bergantung pada rasio antara Mg dan Si, yang juga mencegah pemisahan efek kalor di sana. Komposisi yang tepat dari paduan yang diselidiki di sini tidak diketahui, sehingga kesimpulan lebih lanjut tidak dapat ditarik. Dimulai pada sekitar 410°C, fasa β yang tidak koheren terbentuk. Langsung setelah itu (dimulai pada sekitar 500°C), endapan ini larut lagi, yang menjelaskan efek endotermal terakhir.
Disajikan pada gambar 3 adalah pengaruh dari perlakuan panas setengah jam sebelumnya pada suhu 180°C serta 220°C dibandingkan dengan kondisi awal. Perlakuan panas direalisasikan dalam DSC - di bagian program sebelumnya yang tidak ditampilkan di sini. Diagram menunjukkan pemanasan berikutnya hingga 560°C. Perlakuan selama 30 menit pada suhu 180°C cenderung mengurangi puncak endotermal pada suhu sekitar 220°C. Dibandingkan dengan kondisi awal, entalpi rata-rata menurun dari 1,98 ± 0,19 J/g menjadi 1,77 ± 0,09 J/g (gambar 4 a). Selain itu, area puncak presipitasi EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal dari fase β' dan β" pada suhu sekitar 270°C juga sedikit menurun dari -5,88 ± 0,26 J/g menjadi -5,07 ± 0,34 J/g (gambar 4 b). Dapat diasumsikan bahwa kedua reaksi tersebut, yaitu pembubaran kluster subkritis dan zona GP bersama dengan pembentukan fase β' atau β", telah terjadi pada tingkat yang lebih kecil selama perlakuan panas sebelumnya pada suhu 180°C.
Meningkatkan suhu hingga 220°C dengan waktu penahanan yang sama akan memperbesar efeknya. Seperti yang ditunjukkan pada gambar 4a) dan 4b), puncak pelarutan endotermal dan pembentukan endapan EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal berkurang secara signifikan, masing-masing menjadi 0,84 ± 0,09 J/g dan -1,26 ± 0,22 J/g. large Kesimpulannya, proporsi fasa β' atau β" sudah ada dalam struktur mikro. Sejauh mana potensi pengendapan yang tersisa berkontribusi pada peningkatan kekuatan material, atau sejauh mana program suhu dapat dioptimalkan, harus ditentukan dengan menggunakan pengujian mekanis seperti uji tarik. Detail penting adalah bahwa dalam kasus kedua perlakuan suhu, entalpi reaksi pertumbuhan fase β (efek EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal pada sekitar 410 ° C) dan pelarutan endotermal selanjutnya dari endapan tidak berubah secara substansial (lihat gambar 3).
Ringkasan
Paduan AlMgSi adalah material aluminium yang dapat diperkuat dengan pembentukan endapan yang diinduksi oleh suhu. Pembentukan dan pelarutan endapan magnesium silisida yang terdispersi dengan baik dengan demikian merupakan efek ekso dan endotermal dalam kisaran J/g satu digit. Kalorimeter diferensial suhu rendah biasanya digunakan untuk analisis zat dengan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh rendah, seperti polimer, dan khususnya memiliki sensitivitas aliran panas yang tinggi. Dengan bantuan DSC suhu rendah, efek ini bisa diukur secara tepat. Berdasarkan pengukuran komparatif, kesimpulan mengenai suhu pembentukan dan morfologi yang dihasilkan dapat ditarik. Bersamaan dengan analisis fundamental dari mekanisme yang terjadi, tata letak perlakuan panas yang dioptimalkan untuk energi dan kekuatan dapat dirancang dalam kombinasi dengan metode pengujian lain, seperti uji tarik uniaksial.