Pendahuluan
Metode analisis termal banyak digunakan di bidang polimer untuk mengkarakterisasi dan mengidentifikasi material. Dalam studi kasus ini, PMMI diselidiki dengan menggunakan DSC, TGA, dan TGA-FT-IR. PMMI (Polymethacrylmethylimide) adalah polimer termoplastik. Karena merupakan polimer amorf, polimer ini memiliki transparansi yang tinggi. Oleh karena itu, polimer ini dapat digunakan dalam aplikasi spesifik seperti industri otomotif untuk modul lampu depan, atau secara lebih umum untuk komponen optik seperti pemandu cahaya, lensa, serat optik, penutup luminer, kaca mata, dan lensa penutup.
Hasil Tes
Dibandingkan dengan PMMA (Polymethylmethacrylate), PMMI memiliki suhu defleksi panas yang lebih tinggi, yang juga tercermin dari suhu transisi gelas (Tg) yang lebih tinggi dibandingkan dengan PMMA. Gambar 1 menunjukkan hasil DSC dari kurva pemanasan ke-2 untuk PMMI dalam perbandingan langsung dengan PMMA. Untuk kedua grade ini, Tg PMMA berada pada 109,1°C (titik tengah) dan PMMI jauh lebih tinggi yaitu 175,8°C (titik tengah).
Pada kurva pemanasan pertama percobaan DSC (kurva biru pada gambar 2), kita dapat mengamati - selain Tg transisi gelas pada 162,2°C - juga efek EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik pada 197,1°C yang secara langsung mengikuti Tg. Karena efek ini tidak terlihat pada pemanasan kedua, maka dapat diasumsikan bahwa ini merupakan efek PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan dari komponen yang mudah menguap. Hal ini dapat dibuktikan pada langkah pertama hanya dengan menimbang ulang sampel setelah percobaan DSC (dalam hal ini, seseorang akan menemukan kehilangan massa sekitar 1%). Transisi gelas dari PMMI dapat ditemukan pada kurva pemanasan kedua (kurva merah pada gambar 2) pada suhu 175,8 ° C (titik tengah).
Salah satu metode termoanalitik untuk memverifikasi kehilangan massa secara kuantitatif adalah analisis termogravimetri (TGA). Hasil untuk sampel PMMI ditunjukkan pada gambar 3. Pada kurva TGA, langkah kehilangan massa sebesar 1,0% diamati pada rentang suhu dari RT hingga 260°C. Maksimum laju kehilangan massa untuk langkah kehilangan massa ini dapat dilihat sebagai minimum pada kurva DTG (turunan pertama dari kurva TGA) pada suhu 199,9 ° C. Langkah kehilangan massa ini jelas sesuai dengan efek EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik yang diamati pada 197,1 ° C (suhu puncak) pada kurva pemanasan pertama pengukuran DSC.
Dengan menggunakan TGA, seseorang dapat mengukur kehilangan massa pada suhu tertentu; sekarang akan lebih menarik untuk mempelajari gas apa yang berevolusi selama langkah kehilangan massa ini, untuk mendapatkan wawasan yang lebih dalam tentang komposisi sampel.
Untuk mendeteksi dan mengidentifikasi gas yang berevolusi, sistem TGA digabungkan ke spektrometer FT-IR; ini dapat dilakukan dengan cara yang unik dengan NETZSCH PERSEUS® TG 209 F1 Libra® . Sistem kopling PERSEUS® adalah kopling langsung dari TG 209 F1 Libra® dengan spektrometer FT-IR Bruker Alpha.
Gambar 4 menggambarkan, untuk pengukuran TGA-FT-IR terkopel pada PMMI, kurva Gram-Schmidt (merah) bersama dengan kurva TGA dan DTG. Kurva Gram-Schmidt menampilkan intensitas IR secara keseluruhan dan berperilaku sebagai bayangan cermin dari laju kehilangan massa (DTG) sekaligus menunjukkan intensitas maksimum selama langkah kehilangan massa.
Untuk mengevaluasi data IR secara rinci, spektrum individu diambil pada langkah kehilangan massa pada suhu 200°C dan dibandingkan dengan entri pada basis data yang terpasang (gambar 5). Dalam hal ini, perbandingan dengan pustaka menunjukkan bahwa gas yang dilepaskan adalahH2O.
Kesimpulan
Dengan wawasan tentang material ini, hasil DSC untuk pemanasan pertama dan kedua (gambar 2) juga dapat dijelaskan dengan lebih tepat. Karena kandungan air sampel, suhu transisi gelas yang terlihat pada pemanasan pertama lebih rendah daripada yang terlihat pada pemanasan kedua. Kelembaban dalam polimer bertindak seperti plasticizer dan secara signifikan mengurangi suhu transisi gelas.