Pendahuluan
Pengikat baterai adalah bahan polimer yang digunakan untuk membubuhkan bahan aktif, seperti elektroda, ke foil kolektor. Bahan ini memastikan bahwa partikel elektroda tetap berada di tempatnya selama siklus pengisian dan pengosongan sekaligus memungkinkan ion bergerak bebas. Salah satu pengikat yang paling umum digunakan untuk baterai lithium-ion adalah PVDF (polivinilidena fluorida). Bahan ini menggabungkan beberapa keunggulan seperti kekuatan mekanik, potensi perekat, stabilitas kimia dan elektrokimia, kelarutan dalam pelarut organik, dan sifat pembengkakan sehubungan dengan elektrolit.
Rumus struktur PVDF dan NMP digambarkan pada gambar 1. PVDF selalu diaplikasikan bersama dengan pelarut untuk menciptakan bubur yang homogen. NMP (N-Methyl-2-pyrrolidon) terutama digunakan sebagai pelarut untuk PVDF. Karena ketahanan kimiawi yang tinggi, NMP sering didaur ulang dan dapat digunakan kembali setelah proses pengeringan. NMP memainkan peran penting, karena memungkinkan lapisan yang homogen pada bahan elektroda, sehingga meningkatkan kualitas elektroda dalam hal daya, KepadatanDensitas massa didefinisikan sebagai rasio antara massa dan volume. kepadatan energi, dan masa pakai baterai.
Kondisi Pengukuran
Kondisi pengukuran dirinci dalam tabel 1.
Tabel 1: Kondisi pengukuran
| Instrumen | PERSEUS® TG Libra® |
|---|---|
| Kisaran suhu | Suhu ruangan hingga 1000°C |
| Laju pemanasan | 10 K / mnt |
| Bersihkan gas | Nitrogen dan udara (40 ml/menit) |
| Wadah | Al2O3, terbuka (85 μl) |
Hasil Pengukuran dan Pembahasan
Pada awalnya, PVDF murni diselidiki untuk menentukan Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal, perilaku dekomposisi, dan gas yang terbentuk. Pada langkah kedua, PVDF yang dilarutkan dalam NMP dianalisis. Kedua sampel dipanaskan hingga 800°C dalam atmosfer lembam. Antara 800°C dan 1000°C, atmosfer pengoksidasi diterapkan. Dekomposisi PVDF murni dimulai di atas 400°C. Secara total, tiga langkah PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis terdeteksi. Setelah mengalihkan atmosfer gas ke udara, pembakaran Karbon PirolitikKarbon pirolitik adalah karbon yang dihasilkan dari pirolisis bahan organik dalam atmosfer bebas oksigen. karbon pirolitik terjadi. Kurva menunjukkan bahwa untuk semua langkah kehilangan massa, zat aktif IR dilepaskan (lihat gambar 2).
Plot 3 dimensi menampilkan semua spektrum IR yang diukur dalam korelasi dengan suhu dan kurva TGA; lihat gambar 3.
Spektrum gas yang terjadi selama PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis pada suhu 460°C dan 570°C diekstraksi dan dibandingkan dengan pustaka fase gas. Dengan cara ini, silikon fluorida dan hidrogen fluorida diidentifikasi. Hal ini sangat sesuai dengan data literatur1) . Diasumsikan bahwa SiO2, yang digunakan sebagai pelapis pada antarmuka yang dipanaskan antara TGA dan FT-IR, bereaksi dengan HF menjadi silikon fluorida yang terdeteksi.
Pengukuran TGA-FT-IR pada NMP yang dikombinasikan dengan PVDF (gambar 5) dilakukan dengan kondisi pengukuran yang sama. Di bawah kondisi inert hingga 800°C, dua langkah kehilangan massa sebesar 95% dan 2% terdeteksi. Pembakaran dalam kondisi OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi di atas 800°C menyebabkan terbakarnya Karbon PirolitikKarbon pirolitik adalah karbon yang dihasilkan dari pirolisis bahan organik dalam atmosfer bebas oksigen. karbon pirolitik dan pelepasan karbon dioksida. Kehilangan massa sebesar 1,2% terdeteksi. Dengan menggunakan teknik FT-IR, produk yang dilepaskan dapat diidentifikasi.
Spektrum yang terukur pada suhu 155°C diekstraksi dan dibandingkan dengan pustaka spektrum fase gas NIST (gambar 6). Ditemukan kemiripan yang sangat tinggi dengan spektrum pustaka NMP, sehingga memungkinkan untuk membuktikan bahwa NMP menguap dan tidak terurai selama pemanasan. Pada prinsipnya, dimungkinkan untuk mendaur ulang NMP setelah proses pengeringan dalam produksi baterai.
Spektrum yang diukur pada suhu 432°C, yang terkait dengan langkah kehilangan massa kedua, diidentifikasi sebagai pelepasan hidrogen fluorida. Dengan demikian, dekomposisi PVDF selama langkah kehilangan massa ini ditunjukkan (gambar 7).
Ringkasan
Dengan bantuan analisis TGA-FT-IR, dimungkinkan untuk mengkarakterisasi larutan khas PVDF dalam NMP untuk produksi baterai. Seiring dengan PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan NMP, Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian PVDF juga dapat dengan mudah diidentifikasi dengan analisis gas yang berkembang. Oleh karena itu, kopling TGA-FT-IR juga cocok untuk menganalisis gas korosif seperti HF.