Pendahuluan
Karena struktur khusus bahan bubuk, misalnya, bubuk CNT, sifat termofisiknya tidak hanya bergantung pada suhu tetapi juga pada tekanan. NETZSCH Oleh karena itu, mengembangkan tempat sampel tekanan khusus yang memungkinkan tekanan yang dikalibrasi hingga 15 MPa dan pengukuran hingga 300 ° C. Sampel diukur di antara dua pelat logam. Pengukuran dievaluasi menggunakan model 3-lapisan yang diintegrasikan ke dalam perangkat lunak
Tabung karbon (CNT) memiliki sifat elektronik dan mekanik yang unik serta Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal yang sangat tinggi. Pengetahuan tentang Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal dan Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal merupakan parameter termofisika yang sangat penting ketika menggunakan polimer CNT / nanokomposit CNT. Gambar 1 dengan jelas menunjukkan ketergantungan densitas pada Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal. Untuk kondisi pengukuran yang lebih baik untuk bahan tersebut dan juga untuk serat, tempat sampel khusus dikembangkan untuk Laser Flash Analyses (LFA).

Pemegang Sampel Tekanan
Tempat sampel bertekanan (gambar 2) dirancang untuk dapat menyelidiki sampel dalam bentuk bubuk. Dua cakram aluminium dan sekrup tekanan memungkinkan kompresi tempat sampel untuk diselidiki. Berikut ini, pengukuran yang berbeda ditunjukkan sebagai fungsi suhu. Waktu pengukuran maksimum dan pengaruh tempat sampel akan dibahas.

Data Umum:
- Volume, maksimum: 0.5 ml
- Kisaran torsi: minimal 0,6 Nm
Persiapan Tempat Sampel:
- Pelapisan cakram aluminium dengan grafit di bagian luar
- Memasukkan cakram aluminium ke dalam tempat sampel
- Mengisi sampel dengan bubuk dan memasukkan cakram aluminium kedua
- Penerapan torsi minimal 0,6 Nm pada sekrup tekanan dengan menggunakan torsi
- Penentuan ketebalan sampel dengan menggunakan mikrometer luar (Perhatian: lapisan grafit!)
Pengukuran Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal memberikan hasil sebagai berikut (gambar 3 serta sinyal detektor pada gambar 4).


Karena tidak adanya bahan referensi dalam bentuk bubuk, sampel padat juga diselidiki. Vespel dengan Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal rendah (ketebalan 2,0 mm) dapat diukur pada waktu pengukuran biasa (10 setengah kali) dengan ± 5% dibandingkan dengan nilai literatur (0,249 mm²/s). Pengaruh waktu pengukuran pada kesalahan pengukuran ditunjukkan dalam tabel 1.
Pengaturan Sampel:
- Pengukuran 1 hingga 5: model standar, hanya mempertimbangkan sampel tanpa cakram aluminium untuk menyelidiki pengaruh tempat sampel. Ketebalan total: 2 mm
- Pengukuran 6 hingga 8: sistem 3 lapis, disk aluminium dipertimbangkan termasuk ketebalan dan sifat termofisik: Ketebalan total: 4 mm
Hasil Pengukuran dan Penilaiannya
Pengukuran 1 hingga 5 (tabel 1) menunjukkan bahwa sampel dengan Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal (Vespel) yang rendah dapat diukur pada suhu 25°C dengan toleransi ± 5% dibandingkan dengan nilai literatur (Vespel pada suhu 25°C: 0,249 mm²/s). Penyimpangan pada waktu pengukuran 5 setengah kali lebih rendah, yang mungkin terkait dengan aliran panas eksternal melalui tempat sampel.
Dapat diasumsikan bahwa sampel serbuk hingga ketebalan maksimum 1 mm dapat diukur. Untuk sampel yang lebih tebal, rasio signal-to-noise menjadi lebih buruk dan tidak memungkinkan untuk menghasilkan nilai pengukuran yang andal. Berkenaan dengan hasil yang bergantung pada suhu dari bubuk grafit, toleransi ini berada dalam ± 10% dibandingkan dengan nilai literatur.
Penyimpangan yang sangat tinggi (pengukuran 7 hingga 8) disebabkan oleh pengaruh Resistensi KontakMenurut hukum termodinamika kedua, perpindahan panas antara dua sistem selalu bergerak ke arah yang lebih tinggi ke suhu yang lebih rendah. Jumlah energi panas yang ditransfer melalui konduksi panas, misalnya, melalui dinding bangunan, dipengaruhi oleh resistensi termal dari dinding beton dan lapisan insulasi. resistensi kontak termal. Untuk alasan ini, pengukuran tambahan Resistensi KontakMenurut hukum termodinamika kedua, perpindahan panas antara dua sistem selalu bergerak ke arah yang lebih tinggi ke suhu yang lebih rendah. Jumlah energi panas yang ditransfer melalui konduksi panas, misalnya, melalui dinding bangunan, dipengaruhi oleh resistensi termal dari dinding beton dan lapisan insulasi. resistensi kontak dilakukan dan dipertimbangkan untuk evaluasi.
Tabel 1: Pengaruh waktu pengukuran bahan dengan Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal yang rendah
# | Pengukuran waktu | Waktu pengukuran absolut / ms | Model | Nilai yang diukur / mm² / s | Nilai terukur / mm² / s (5 setengah kali) | Penyimpangan/% | Penyimpangan/% (5 setengah kali) |
---|---|---|---|---|---|---|---|
1 | 10 setengah kali | 23000 | Standar | 0.237 | 0.251 | -4.8 | 0.8 |
2 | 20 setengah kali | 49000 | Standar | 0.235 | 0.251 | -5.6 | 0.8 |
3 | 30 setengah kali | 70000 | Standar | 0.231 | 0.254 | -7.2 | 2.0 |
4 | 40 setengah kali | 93000 | Standar | 0.237 | 0.243 | -4.8 | -2.4 |
5 | Akuisisi data yang lama | 83000 | Standar | 0.237 | 0.254 | -4.8 | 2.0 |
6 | 10 setengah kali | 25000 | 3 lapis | 0.161 | >20 | ||
7 | 10 setengah kali | 30000 | 3 lapis (lem grafit) | 0.191 | -20 | ||
8 | 10 setengah kali | 30000 | 3 lapis (WLP) | 0.214 | -14.1 |
Pertimbangan Resistensi Kontak
Pengukuran #6 hingga #8 pada tabel 1 tidak mempertimbangkan resistansi kontak. Dengan demikian, deviasi dalam Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal yang dihitung juga tinggi. Dalam kasus #6, pengukuran tambahan dari resistansi kontak dilakukan. Dengan memperhitungkan resistansi kontak, deviasi dikurangi menjadi sekitar 11% dengan menggunakan dua disk logam tanpa pasta Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal, seperti yang ditunjukkan oleh perhitungan berikut:

Untuk menilai aliran panas melalui tempat sampel, pengukuran tanpa sampel dilakukan (gambar 5). Sinyal detektor sedekat mungkin dengan garis nol diharapkan untuk meniadakan aliran panas melalui dinding tempat sampel. Peningkatan tajam di awal (puncak) mungkin dapat dijelaskan oleh perpindahan panas melalui lapisan udara. Pengukuran di bawah ruang hampa udara dapat memberikan informasi mengenai hal ini. Di atas 10.000 ms, maksimum lain dapat dikenali. Selanjutnya, hingga 40000 ms, terlihat sedikit penurunan ke garis 0. Hal ini mengindikasikan adanya sedikit panas eksternal yang mengalir melalui tempat sampel. Dengan mempertimbangkan pengukuran Vespel dengan deviasi yang lebih tinggi di atas waktu pengukuran 1000 ms, rekomendasi dapat diturunkan ke select ketebalan lapisan sampel serbuk sedemikian rupa sehingga waktu pengukuran (10 setengah kali) tidak melebihi nilai 1000 ms. Jika hal ini tidak memungkinkan, waktu untuk perhitungan (rentang yang ditetapkan untuk perhitungan) harus ditetapkan ke maks. 10000 ms. Di atas 10000 ms, diperkirakan akan terjadi tumpang tindih aliran panas eksternal yang disebutkan, sehingga menggeser sinyal maksimum dan dengan demikian setengah waktu ke nilai yang lebih tinggi (= Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal yang lebih rendah).
Untuk mempertimbangkan pengaruh resistansi kontak, pengukuran 2-lapisan (2 pelat logam di atas satu sama lain) dilakukan. Resistansi kontak yang ditentukan kemudian digunakan untuk koreksi Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal (penambahan resistansi termal). Perlu disebutkan bahwa pengukuran kontak berikut ini dilakukan dengan posisi piringan logam yang diubah (celah/kontak udara yang diubah). Ketidakpastian pengukuran sebesar 11% diperkirakan untuk tempat sampel tekanan.
Gambar 6 hingga 12 menunjukkan sinyal detektor terkait untuk pengukuran Vespel.








Ringkasan
Untuk LFA 467 HT HyperFlash, tersedia tempat sampel khusus untuk sampel bubuk. Hal ini memungkinkan pengukuran di bawah tekanan mekanis dan memerlukan persiapan sampel tingkat tinggi. Setelah pemilihan ketebalan lapisan dan penerapan lapisan grafit yang cermat, ketidakpastian pengukuran ± 5% akan tercapai. Pengukuran uji dengan sampel referensi (tanpa serbuk) dalam tempat sampel telah menunjukkan bahwa Resistensi KontakMenurut hukum termodinamika kedua, perpindahan panas antara dua sistem selalu bergerak ke arah yang lebih tinggi ke suhu yang lebih rendah. Jumlah energi panas yang ditransfer melalui konduksi panas, misalnya, melalui dinding bangunan, dipengaruhi oleh resistensi termal dari dinding beton dan lapisan insulasi. resistensi kontak tambahan antara pelat logam dan sampel dapat secara signifikan mengubah hasil.
Nomor Pesanan Pemegang Sampel
Tempat sampel dapat dipesan dengan nomor pesanan berikut ini:
LFA 467: 6.257.1-91.9.00*
LFA 467 HT: LFA46700B96.020-00*
*Rekomendasi: Waktu pengukuran <10.000 ms.