Pendahuluan
Differential Scanning Calorimetry (DSC) adalah metode yang banyak digunakan untuk menentukan perilaku termal polimer. Dengan menggunakan karakteristik Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh untuk setiap polimer, informasi tentang komposisi sampel yang tidak diketahui juga dapat dikumpulkan. Seiring dengan buku referensi, database berbasis perangkat lunak sekarang juga tersedia untuk analisis termal yang membandingkan hasil pengukuran dengan data perpustakaan dan memungkinkan klasifikasi hasil berdasarkan kesamaan [1]. Dengan demikian, seseorang dapat memperoleh saran yang berharga untuk mengidentifikasi sampel yang tidak diketahui bahkan dengan sedikit pengalaman sendiri [2].
Dalam penelitian ini, basis data Identify digunakan untuk mengenali berbagai jenis polietilena dan untuk mengesampingkan zat-zat lain berdasarkan perbandingan kemiripan.
Bahan dan Metode
Lima jenis polietilena - PE-LD (densitas rendah), PE-LLD (densitas rendah linier), PE-MD (densitasmedium ), PE-HD (densitas tinggi), dan PE-UHMW (berat molekul sangat tinggi) - tersedia untuk dikarakterisasi. Investigasi perilaku peleburan dilakukan dengan DSC 214 Polyma. Massa sampel antara 10,0 mg dan 15,0. Krusibel aluminium Concavus® ditekan dengan tutup berlubang dan dipanaskan dua kali hingga 200 ° C dalam atmosfer nitrogen dengan laju pemanasan dan pendinginan 10 K/menit.
Hasil dan Pembahasan
Pendekatan yang biasanya digunakan dalam analisis instrumental adalah membandingkan hasil pengukuran sendiri dengan data pembanding yang tersimpan dalam database. Untuk metode spektroskopi seperti Spektroskopi Inframerah Fourier Transform (FT-IR) atau spektrometri massa (MS), tersedia database yang memungkinkan perbandingan tersebut. Sampai saat ini, kemungkinan ini tidak tersedia dalam analisis termal. Hanya melalui pengenalan basis data Identify berbasis perangkat lunak, pendekatan ini juga menemukan jalannya ke dalam analisis termal [1]. Untuk identifikasi material, biasanya pemanasan kedua dalam investigasi DSC digunakan, karena pemanasan pertama umumnya tumpang tindih dengan parameter proses, kondisi penyimpanan, atau riwayat termal sampel. Di sisi lain, pemanasan kedua - setelah pendinginan linier yang terkendali - menunjukkan perilaku material yang sebenarnya dan oleh karena itu lebih mudah untuk menarik kesimpulan tentang komposisi material.
Perbandingan pemanasan kedua untuk masing-masing jenis "PE" yang berbeda ditunjukkan pada gambar 1. Selain itu, diilustrasikan juga penilaian jenis PE yang disarankan yang dihasilkan oleh Identify. Jika, misalnya, PE-LD diukur (biru) dan dikontraskan dengan nilai perbandingan yang ditemukan oleh Identfiy, sampel dapat dikenali sebagai PE-LD dengan nilai kemiripan 99,08%. Namun, jenis PE lainnya diklasifikasikan sebagai nilai kemiripan yang jauh lebih rendah.
Nilai kemiripan yang ditunjukkan pada gambar 1 sesuai dengan baris pertama pada tabel 1. Semua hasil perbandingan database dirangkum di sini. Kolom pertama menunjukkan substansi yang diukur dan baris yang sesuai untuk nilai kemiripan yang ditemukan oleh Identifikasi dengan penilaian yang sesuai. Garis yang membagi dua dengan demikian menunjukkan bahwa jenis polietilena yang sesuai, dengan nilai kemiripan lebih dari 98%, ditetapkan dengan benar. Nilai kemiripan tepat 100% tidak pernah ditemukan karena pengukuran yang akan dianalisis dilakukan pada sampel yang sama dengan yang disimpan dalam basis data Identify, tetapi data pengukuran yang identik tidak pernah dibandingkan. Nilai-nilai dari tabel 1 diilustrasikan secara grafis pada gambar 2.
Tabel 1: Ringkasan nilai kemiripan semua jenis polietilena; kolom pertama menunjukkan sampel yang diukur, dan pada kolom lainnya, nilai kemiripan yang ditentukan untuk masing-masing ditampilkan.
PE-LD | PE-MD | PE-LLD | PE-HD | PE-UHMW | |
|---|---|---|---|---|---|
| PE-LD | 99.08 | 93.38 | 74.06 | 29.94 | 23.75 |
| PE-MD | 95.31 | 98.06 | 74.80 | 36.23 | 31.44 |
| PE-LLD | 70.50 | 72.52 | 98.29 | 80.47 | 73.96 |
| PE-HD | 31.14 | 37.57 | 76.77 | 99.90 | 95.64 |
| ÜE-UHMW | 23.99 | 28.32 | 69.69 | 94.41 | 99.74 |
Ringkasan
Metode Differential Scanning Calorimetry (DSC) cocok untuk mendeteksi perilaku peleburan sampel polimer. Dengan bantuan database Identify, hasil pengukuran yang ditentukan dapat dibandingkan dengan data pustaka baik secara visual maupun berdasarkan nilai yang dievaluasi. Hal ini juga memungkinkan identifikasi yang dapat diandalkan dari berbagai jenis polietilena. Seperti yang telah ditunjukkan di tempat lain, juga memungkinkan untuk mengenali rasio campuran [2 (a)]. Lebih jauh lagi, basis data Identify dapat diperluas dengan data sendiri dan oleh karena itu dapat disesuaikan dengan kebutuhan individu.