Pendahuluan
medium Melakukan pengukuran reologi geser pada sampel dengan fraksi padatan yang tinggi dapat menimbulkan kesulitan pada rotational rheometer, karena sampel dapat mengalami fraktur bahkan pada laju geser yang rendah. Ketika hal ini terjadi, penurunan tegangan geser yang tiba-tiba dan tajam terlihat pada data ketika sampel patah di tepi celah geometri.
Contoh suspensi pekat yang rentan terhadap efek tersebut adalah pasta gigi. Pasta gigi umumnya terdiri dari bahan abrasif, pengental polimer, dan dispersan dalam basis air, bersama dengan perasa dan pengawet. Bahan-bahan yang sangat padat tersebut biasanya menunjukkan keretakan di bawah geseran rotasi, yang dapat menjadi masalah ketika menilai kinerja dalam kondisi yang relevan dengan aplikasi. Dalam kasus pasta gigi, mungkin sulit untuk menentukan karakteristik aliran yang relevan dengan pemrosesan, dan sering kali sulit untuk memprediksi bagaimana pasta gigi yang sudah jadi akan mengalir keluar dari tabung dan ke sikat gigi.
Gambar 1 menunjukkan profil kurva aliran kesetimbangan untuk pasta gigi pada umumnya. Perhatikan penurunan viskositas yang tajam pada 40 s-1, sesuai dengan patahnya pasta gigi antara geometri atas dan bawah.
Fraktur sampel dapat ditunda (dalam hal laju geser) dengan menggunakan geometri pelat paralel, yang memungkinkan penerapan ukuran celah yang lebih kecil, tetapi tidak dapat dihilangkan seluruhnya. Penggunaan celah yang sempit sebenarnya dapat merugikan dalam kasus material yang sangat padat yang mengandung large partikel, karena perlu menggunakan celah yang cukup large untuk menghindari partikel yang macet di bawah geseran[1].
Teknik alternatif untuk mengukur sifat aliran geser dari sistem tersebut adalah aliran tekan. Hal ini melibatkan pembebanan sampel di antara pelat paralel, kemudian mengukur gaya normal yang dihasilkan oleh sampel saat celah menutup dengan kecepatan konstan misalnya. Sebuah metode, yang memperhitungkan selip dinding parsial, telah dikembangkan oleh Laun dkk (Laun, Rady, & Hassager, 1999) untuk mengubah data celah dan gaya normal menjadi tegangan geser dan laju geser yang memungkinkan viskositas geser dihitung sebagai fungsi laju geser. Laju geser maksimum yang tersedia pada kecepatan celah yang ditetapkan dibatasi oleh kemampuan gaya normal maksimum rheometer, tetapi sering kali dapat melebihi laju geser yang dapat dicapai dengan menggunakan rheometer rotasi, di mana sampel menunjukkan fraktur tepi.
Metodologi ini sedemikian rupa sehingga volume sampel yang ditentukan dimuat ke bagian tengah pelat geometri bawah, dan kemudian, pelat atas diturunkan dengan kecepatan konstan ke celah ujung yang ditentukan, lihat Gambar 2. Gaya ke atas yang dihasilkan oleh sampel yang menahan gerakan ke bawah dari geometri dan celah yang sesuai diukur sebagai fungsi waktu.
Eksperimental
- Perilaku aliran pemerasan pasta gigi dievaluasi pada kecepatan celah 2 mm/detik dan 10 mm/detik.
- Pengukuran dilakukan pada alikuot pasta gigi sebanyak 1 g, menggunakan rheometer rotasi Kinexus dengan kartrid pelat Peltier dan sistem pengukuran pelat paralel 60 mm, menggunakan urutan aliran pemerasan dalam perangkat lunak rSpace for Kinexus.
- Data kurva aliran rotasi pembanding dihasilkan dengan menggunakan pelat paralel 40 mm yang dikeraskan dengan celah 1 mm dan menggunakan urutan rSpace standar yang telah dikonfigurasi sebelumnya.
- Semua pengukuran dilakukan pada suhu 25°C.
- Massa sampel dikonversi ke volume menggunakan KepadatanDensitas massa didefinisikan sebagai rasio antara massa dan volume. kepadatan pasta gigi 1,3 g/cm3.
Hasil dan Pembahasan
Profil celah dan gaya normal untuk pasta gigi, dengan kecepatan celah 2 mm/s, ditunjukkan pada Gambar 3. Garis biru yang mewakili celah, menunjukkan pendekatan pelat geometri atas ke sampel. Saat pelat bersentuhan dengan sampel, pelat membentuk silinder terkompresi dengan diameter yang semakin besar dan garis merah, yang mewakili gaya normal, mulai meningkat. Saat geometri atas mencapai celah ujung yang ditentukan, gaya tekan menjadi konstan saat penekanan berhenti.
Data gaya normal dan data celah kemudian dikonversi menjadi tegangan geser dan laju geser, masing-masing, secara otomatis pada akhir tindakan pengukuran menggunakan persamaan [1] dan [2]. Viskositas geser kemudian dihitung dengan membagi tegangan geser yang dihasilkan dengan laju geser yang sesuai.
Kurva aliran yang dihasilkan dari data aliran pemerasan dengan menggunakan kecepatan celah 2 mm/s ditunjukkan pada Gambar 4. Grafik ini menunjukkan tiga wilayah yang berbeda dalam hal perilaku aliran sampel; hingga sekitar 7 s-1 sampel baru mulai mengalir saat gaya tekan mulai meningkat; dari 7 s-1, profil viskositas menunjukkan perubahan gradien saat sampel menunjukkan aliran; perubahan gradien lebih lanjut terjadi di atas 150 s-1 saat gaya tekan mencapai maksimum dan aliran sampel berhenti. Dengan demikian, hanya data aliran sampel konstan yang digunakan dari pengukuran.
Uji aliran pemerasan diulangi untuk alikuot pasta gigi 1 g yang baru dan kali ini menggunakan kecepatan celah 10 mm/dtk. Perbandingan data 2 dan 10 mm/s ditunjukkan pada Gambar 5, bersama dengan data aliran kesetimbangan yang diperoleh dengan menggunakan reometri rotasi tradisional.
Dapat dilihat bahwa data aliran pemerasan sangat cocok dengan data rotasi, memperluas laju geser dari maksimum 20 s-1 untuk pengukuran rotasi, menjadi 700 s-1 untuk pengukuran aliran pemerasan. Tentu saja, sampel yang berbeda mungkin lebih atau kurang cocok untuk teknik aliran pemerasan daripada yang ditunjukkan di sini, oleh karena itu pengukuran uji coba direkomendasikan untuk analisis baru.
Kesimpulan
Rheometer rotasi Kinexus dengan kemampuan uji aksial yang canggih dapat digunakan untuk memperluas rentang laju geser terukur dari suspensi pekat, yang rentan terhadap fraktur, dengan menggunakan teknik aliran pemerasan. Viskositas yang dihitung untuk pasta gigi yang diperoleh dengan pengukuran aliran pemerasan memberikan data yang sebanding dengan reometri rotasi tradisional dan memperluas rentang laju geser hampir dua kali lipat.
Catatan kaki
[1] Ukuran celah harus 10 x ukuran partikel maksimum sehingga ada ruang kosong yang cukup di antara partikel-partikel tersebut agar mereka dapat bergerak dengan bebas. Dengan meningkatnya laju geser dan celah yang sempit, large partikel cenderung berdesakan, sehingga memalsukan perilaku aliran.