Pendahuluan
Cetakan injeksi adalah proses utama dalam industri polimer untuk memproduksi komponen dengan bentuk tertentu. Polimer cair disuntikkan ke dalam rongga cetakan yang relatif dingin dan didinginkan dengan cepat. Suhu cetakan secara langsung memengaruhi laju KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi dan dengan demikian sifat-sifat produk akhir, sehingga harus ditentukan dengan sempurna. Untuk tujuan ini, penggunaan DSC untuk uji KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasiIsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal, di mana perilaku polimer dalam cetakan disimulasikan, merupakan keuntungan nyata dalam waktu.
Pendinginan dan Stabilisasi Cepat
Untuk uji KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasiIsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal, DSC harus memenuhi dua persyaratan. Sampel harus didinginkan dengan sangat cepat untuk mencegah dimulainya KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi selama pendinginan. Selain itu, suhu harus distabilkan pada suhu KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi yang ditentukan tanpa ada yang di bawah atau di atas batas. Khususnya suhu yang terlalu rendah dapat menyebabkan awal KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi yang terlalu dini. Beberapa polimer seperti poliolefin mengkristal dengan sangat cepat. Hanya beberapa detik pada suhu yang sedikit di bawah suhu target yang secara tidak sengaja dapat memulai KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi.
Berkat massa termal yang rendah dari tungku, P-Module dari DSC 300 Caliris® mencapai tingkat pemanasan dan pendinginan yang sangat cepat serta kontrol suhu yang sangat baik selama segmen IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal berikutnya.
Dalam contoh ini, uji KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasiIsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal dilakukan pada polietilena densitas tinggi dengan NETZSCH DSC 300 Caliris®. Setelah pemanasan hingga 230°C, yaitu ke suhu yang lebih tinggi dari Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh HDPE (High Density Polyethylen), diikuti dengan segmen IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal 5 menit, sampel didinginkan dengan laju pendinginan yang tinggi ke tiga suhu KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi yang berbeda. Tabel 1 merinci kondisi pengukuran.
Tabel 1: Kondisi untuk uji KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasiIsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal
| Perangkat | DSC 300 Caliris® dengan P-Modul | ||
| Wadah | Concavus® (aluminium), tutup berlubang | ||
| Massa sampel | 5.55 mg | 5.68 mg | 5.58 mg |
| Kisaran suhu | 230°C hingga suhu KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi | ||
| Suhu KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi | 122.5°C | 123.0°C | 123.5°C |
| Laju pendinginan nominal | 200 K / menit | ||
| Atmosfer | Nitrogen (40 ml/menit) | ||
Hasil Pengukuran dan Pembahasan
Profil suhu pendinginan hingga 123,0°C menunjukkan Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas suhu yang sangat baik selama segmen IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal setelah suhu KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi yang ditargetkan tercapai (gambar 1).
Gambar 2 menyajikan kurva DSC yang dihasilkan untuk segmen IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal pada suhu 122,5°C, 123,0°C, dan 123,5°C. Karena stabilisasi suhu yang cepat pada nilai yang ditentukan, efek awal pada kurva DSC yang disebabkan oleh perubahan segmen dari pendinginan ke IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal cukup rendah untuk memungkinkan pemisahan dari efek termal yang terjadi pada awalnya. Puncak EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal yang terdeteksi selama segmen IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal dari ketiga pengukuran dapat dikaitkan dengan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi polietilena. Seperti yang diharapkan, entalpi KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi (area puncak) meningkat ketika suhu segmen IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal menurun, yang mengindikasikan tingkat Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf. kristalinitas yang lebih tinggi pada produk akhir. Selain itu, kemiringan puncak lebih curam dengan menurunnya suhu IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal, sehingga puncak minimum tercapai lebih cepat. Hal ini menandakan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi yang lebih cepat.
Dari Pengukuran DSC hingga Kinetika Kristalisasi:Kinetika Neo
Ketergantungan puncak KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi pada suhu memungkinkan penggunaan kurva DSC untuk analisis kinetika proses KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi. Untuk ini, perangkat lunak Kinetika Neo digunakan. Perangkat lunak ini dapat menetapkan setiap langkah individu jenis reaksi yang berbeda dengan parameter kinetiknya sendiri, seperti energi aktivasi, urutan reaksi, dan faktor pra-eksponensial.
Laju reaksi kimia untuk setiap langkah KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi, j, dapat dituliskan sebagai hasil kali dua fungsi, di mana fungsi pertama, fj (ej, pj,), bergantung pada konsentrasi reaktan (ej) dan produk (pj). Fungsi kedua, Kj (T), bergantung pada suhu [1].
Di sini, reaksi satu langkah dipilih untuk kinetika KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi. Model kristalisasi oleh Sbirrazzuoli [2] menggunakan ketergantungan Nakamura K(T) dan ketergantungan Sestak-Berggren pada konsentrasi f(e,p):
Penggunaan model ini membutuhkan pengetahuan tentang transisi gelas dan Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh sampel, meskipun perangkat lunak akan mengoptimalkan nilai Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh. Evaluasi kinetika kemudian akan valid di seluruh rentang suhu antara kedua suhu tersebut.
Selain itu, fungsi K(T) mencakup parameter U dan KG yang dioptimalkan oleh perangkat lunak Kinetics Neo.
Gambar 3 menggambarkan kurva pengukuran serta kurva yang dihitung dalam Kinetics Neo menggunakan model kinetika yang dijelaskan di atas. Tabel 2 merangkum parameter kinetika. Hasilnya menunjukkan kesesuaian yang baik antara hasil pengukuran dan hasil perhitungan. Koefisien korelasi sebesar 0,996.
Tabel 2: Parameter kinetika kristalisasi
| Jenis reaksi | KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.Kristalisasi Sbirrazzuoli |
| Nakamura KG | 24.384 |
| Log (PreExp) [Log (1/2)] | 2.072 |
| Orde reaksi, n | 1.286 |
| Orde autokatalisis, m | 0.695 |
| Orde suku logaritmik, q | 0 |
| Suhu leleh [°C] | 130 |
| Suhu Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca [°C] | -130 |
| U* [kJ/mol] | 6.30 |
Berdasarkan hasilnya, Kinetics Neo mampu mensimulasikan reaksi untuk program suhu yang ditentukan pengguna. Sebagai contoh, gambar 4 menampilkan kurva DSC yang diperoleh untuk suhu kristalisasi antara 80°C dan 115°C. Seperti yang diharapkan, semakin rendah suhu, semakin cepat reaksinya. Jika bahan diinjeksikan ke dalam cetakan small pada suhu 80°C, bahan tersebut akan mengkristal dalam beberapa detik. Jika cetakan berada pada suhu 115°C, polimer akan membutuhkan waktu satu menit untuk mengkristal sempurna.
Pengujian DSC Menyertai Produksi untuk Menghemat Waktu dan Biaya
Uji kristalisasi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal dapat dilakukan dengan NETZSCH DSC 300 Caliris®® pada polietilena - poliolefin yang dikenal dengan kristalisasi yang cepat. Uji DSC mudah dilakukan dan hanya membutuhkan massa sampel small. Secara khusus, pengukuran kristalisasi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal membantu menentukan kondisi pemrosesan yang tepat seperti suhu cetakan dan waktu pendinginan sehingga komponen yang dihasilkan memiliki semua sifat yang diperlukan.