Pendahuluan
Stabilitas jangka panjang emulsi atau suspensi diatur oleh viskositas geser nol atau tegangan luluh tergantung pada struktur mikronya. Selain itu, keadaan struktur mikro ini dalam jangka waktu yang lama adalah penting karena pada akhirnya inilah yang akan dihadapi oleh fase terdispersi dalam penyimpanan yang lama. Salah satu cara untuk menentukan keberadaan, dan jika ada, besarnya viskositas geser rendah (geser nol) ini adalah dengan uji mulur. Uji ini melibatkan penerapan tegangan konstan dalam rentang waktu yang lama dan memantau SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan atau kepatuhan yang dihasilkan (SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan/ tegangan) sebagai fungsi waktu.
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1, bahan yang murni kental akan menunjukkan peningkatan kepatuhan yang konstan terhadap waktu yang mengindikasikan aliran, yaitu respons kental kondisi tunak. Sebaliknya, benda padat akan menunjukkan gradien nol yang menunjukkan respons elastis.
Untuk material viskoelastik, responsnya adalah kombinasi efek viskos dan elastis seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2, dengan respons pada waktu yang lama yang mengindikasikan apakah material tersebut memiliki tegangan luluh (elastis) atau respons viskos kondisi tunak (viskos). Jika material menunjukkan respons viskos steady-state, maka viskositas geser nol hanya diberikan oleh gradien terbalik dari plot kepatuhan versus waktu.
Jika ukuran partikel rata-rata, densitas dan fraksi volume fase terdispersi diketahui, dan viskositas geser nol dari fase kontinu ditentukan, maka kecepatan (V) fase terdispersi dapat diestimasi dengan menggunakan modifikasi persamaan Stokes berikut:
a = jari-jari partikel (bola)
Δρ = perbedaan densitas antara partikel dan cairan
η = viskositas cairan (viskositas geser nol)
g = akselerasi karena gravitasi
φ = volume fase
Nilai eksponen umumnya 4,75 untuk radius >1 μm dan 5,25 untuk radius <1 μm.
Secara potensial, dispersi kemudian dapat diformulasikan ulang untuk mendapatkan viskositas geser rendah yang cukup untuk menangguhkan fase terdispersi selama periode yang diperlukan, atau sebagai alternatif untuk memperkenalkan tegangan luluh yang akan memberikan respons seperti padatan dalam waktu yang lama.
Penting ketika menjalankan uji mulur bahwa waktu yang cukup untuk mencapai kondisi tunak harus disediakan. Jika tidak, maka nilai viskositas geser nol yang terlalu rendah dapat dilaporkan atau memang asumsi yang salah dibuat bahwa material memiliki viskositas geser nol ketika sebenarnya memiliki tegangan luluh. Karena dispersi dapat disimpan di rak tanpa gangguan selama berminggu-minggu atau bahkan berbulan-bulan, maka hal ini perlu dipertimbangkan dalam protokol pengujian apa pun.
Catatan aplikasi ini menunjukkan metodologi dan data dari pengujian mulur untuk dua produk shower gel komersial.
Eksperimental
- Dua produk gel mandi komersial dievaluasi; satu hanya mengandung surfaktan dan yang lainnya mengandung surfaktan dan pengental asosiatif.
- Pengukuran rheometer rotasi dilakukan dengan menggunakan rheometer Kinexus dengan kartrid pelat Peltier dan sistem pengukur kerucut dan pelat1, serta menggunakan urutan standar yang telah dikonfigurasikan sebelumnya dalam perangkat lunak rSpace.
- Urutan pemuatan standar digunakan untuk memastikan bahwa sampel-sampel tersebut tunduk pada protokol pemuatan yang konsisten dan terkendali.
- Semua pengukuran reologi dilakukan pada suhu 25°C kecuali dinyatakan secara khusus.
- Sapuan amplitudo yang dikontrol tegangan dilakukan untuk mengukur panjang Linear ViscoElastic Region (Wilayah Viskoelastik Linier (LVER)Pada LVER, tegangan yang diberikan tidak cukup untuk menyebabkan kerusakan struktural (yielding) pada struktur dan oleh karena itu, sifat-sifat mikro-struktural yang penting diukur.LVER), dan untuk menentukan nilai tegangan yang sesuai untuk digunakan pada uji mulur selanjutnya (penentuan Wilayah Viskoelastik Linier (LVER)Pada LVER, tegangan yang diberikan tidak cukup untuk menyebabkan kerusakan struktural (yielding) pada struktur dan oleh karena itu, sifat-sifat mikro-struktural yang penting diukur.LVER dilakukan secara otomatis dalam perangkat lunak rSpace, dan nilai tegangan yang ditentukan diteruskan ke bagian selanjutnya dari urutan).
- Uji mulur dilakukan pada nilai tegangan yang telah ditentukan sebelumnya di dalam Wilayah Viskoelastik Linier (LVER)Pada LVER, tegangan yang diberikan tidak cukup untuk menyebabkan kerusakan struktural (yielding) pada struktur dan oleh karena itu, sifat-sifat mikro-struktural yang penting diukur.LVER - dengan pencapaian kondisi tunak yang ditetapkan sebagai kondisi akhir (dalam kondisi toleransi yang ditentukan).
- Analisis data dilakukan dengan menggunakan tindakan 'Viskositas geser nol dari data mulur'
- Kalkulator Hukum Stokes dalam perangkat lunak kemudian memperkirakan kecepatan sedimentasi partikel, berdasarkan viskositas yang diukur dan variabel yang dimasukkan pengguna untuk karakteristik partikel.
Hasil dan Pembahasan
Gambar 3 menunjukkan respons mulur untuk dua produk sabun mandi gel pada skala logaritmik. Jelas kedua produk menunjukkan respons elastis awal yang serupa, namun, ada perbedaan dalam respons elastis yang tertunda seperti yang ditunjukkan oleh skala waktu yang diperlukan untuk mencapai kondisi stabil. Kisaran toleransi kondisi tunak yang digunakan dalam pengujian ini adalah dalam ± 1% selama 60 detik. Jelas sampel A menunjukkan perilaku kondisi mantap dengan segera, sementara Sampel B memiliki beberapa elastisitas residual.
Gambar 4 menunjukkan plot yang sama tetapi menggunakan skala linier. Hal ini memudahkan untuk membedakan perbedaan gradien dari plot kepatuhan versus waktu. Karena η0 diberikan oleh gradien terbalik dari bagian kondisi tunak kurva, maka jelas bahwa sampel B akan memiliki viskositas geser nol yang lebih tinggi daripada sampel A. Nilai-nilai ini secara otomatis dihitung sebagai bagian dari pengujian dan ditemukan masing-masing 6 Pas dan 12 Pas untuk sampel A dan B. Menurut Persamaan 1, ini berarti bahwa sampel B akan mengurangi laju sedimentasi dengan faktor 2 untuk suspensi partikel dan fraksi volume yang setara. Apakah nilai viskositas ini cukup untuk memberikan stabilitas yang efektif akan bergantung pada ukuran, KepadatanDensitas massa didefinisikan sebagai rasio antara massa dan volume. kepadatan, dan volume spesifik dari fase terdispersi, yang perlu ditentukan dengan menggunakan teknik independen.
Kesimpulan
Pengujian mulur adalah cara yang efektif untuk menentukan viskositas geser nol suatu bahan dan dapat digunakan untuk menilai stabilitas suspensi.
Dalam pengujian ini, telah ditunjukkan bahwa sejumlah small pengental asosiatif dapat menggandakan viskositas geser nol dari shower gel berbasis surfaktan dan mengurangi laju sedimentasi dengan faktor dua (untuk suspensi partikel dan fraksi volume yang setara).
1Harapdiperhatikan bahwa geometri pelat paralel atau geo-metri silinder juga dapat digunakan. Penggunaan perangkap pelarut juga direkomendasikan untuk pengujian ini karena PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan pelarut (misalnya, air) di sekitar tepi sistem pengukuran dapat membatalkan pengujian, terutama ketika bekerja pada suhu yang lebih tinggi.