Pendahuluan
Eudragit® adalah nama dagang dari ko-polimer berbasis polimetakrilat yang digunakan untuk menargetkan pelepasan obat di bagian saluran pencernaan yang diinginkan. Eudragit® tersedia dalam beberapa komposisi yang berbeda satu sama lain dalam hal gugus fungsi yang terletak pada rantai samping.
Hal ini menghasilkan perilaku pelarutan yang berbeda tergantung pada nilai pH lingkungan. Sebagai contoh, Eudragit® L100-55 (gambar 1) larut dalam cairan usus dari pH 5,5 ke atas, tetapi tidak larut dalam cairan lambung dengan nilai pH yang lebih rendah. Dengan demikian, ini digunakan dalam kombinasi dengan obat yang akan dilepaskan di duodenum setelah melewati lambung [1, 2, 3].
Analisis termal produk Eudragit® sangat penting karena berbagai alasan: Pertama, mereka berbeda satu sama lain dalam hal suhu transisi gelas (Tg). Bahkan polimer Eudragit® dengan komposisi kimia yang sama menunjukkan perbedaan Tg, tergantung pada rasio monomernya [1]. Dengan demikian, penentuan Tg memungkinkan identifikasi polimer Eudragit® yang berbeda. Kedua, kondisi proses yang optimal, misalnya, untuk ekstrusi lelehan panas, memerlukan pengetahuan tentang suhu transisi gelas dan Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal polimer [3].
Untuk alasan ini, proses dekomposisi Eudragit® L100-55 (Evonik Industries) diselidiki dengan menggunakan thermobalance (TGA) yang digabungkan ke spektrometer FT-IR.
Kondisi Pengukuran
Pengukuran TGA-FT-IR dilakukan dengan menggunakan termobalance NETZSCH TG 209 F1 Libra® . Untuk menyelidiki dan mengidentifikasi gas yang dilepaskan selama analisis termogravimetri, gas-gas tersebut ditransfer langsung ke dalam sel gas dari sistem FT-IR oleh Bruker Optics. Pengukuran dilakukan pada 7,33 mg Eudragit® L100-55, menggunakan wadah aluminium oksida terbuka.
Sampel dipanaskan antara suhu kamar dan 600°C pada 10 K/menit dalam atmosfer nitrogen (40 ml/menit).
Hasil Pengukuran
Gambar 2 menggambarkan perubahan massa Eudragit® L100-55 antara 40°C dan 600°C. Langkah kehilangan massa pertama sebesar 0,8% menunjukkan pelepasan air permukaan hingga 100°C. Kehilangan massa kedua sebesar 5,9% pada suhu 200°C (puncak DTG) juga terkait dengan pelepasan air yang dikonfirmasi oleh spektrum FT-IR (gambar 3). Suhu proses mengindikasikan pelepasan air kristal. Selain itu, pita-pita muncul pada rentang panjang gelombang 3000 - 2800 cm-1 dan di atas 1000 cm-1. Pita-pita ini mewakili molekul CH2 dan CH3 yang mengindikasikan dimulainya Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian sampel Eudragit®.
Puncak pada suhu 294°C pada kurva DTG dikaitkan dengan langkah lain dalam proses Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian: pelepasan karbon dioksida dan mungkin etanol (gambar 4 dan 5). Hal ini dapat dijelaskan dengan pemisahan gugus ester dari molekul Eudragit® (gambar 6). Langkah Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian terakhir dan utama, dengan kehilangan massa sebesar 88,5%, terjadi pada suhu 393°C (suhu puncak DTG). Pita karakteristik etanol dan karbon dioksida masih dapat dideteksi dalam spektrum FT-IR gas yang dilepaskan pada suhu 393°C (gambar 7). Selain itu, karbon monoksida (2300 cm-1 hingga 2100 cm-1) dan zat ester juga ada, yang dapat dilihat pada pita karbonil di 1749 cm-1. Hal ini menunjukkan bahwa bagian ester C2H5-O-CO-CxHy terputus dari molekul (lihat indikasi merah pada gambar 10). Dua pita vibrasi pada 1460 cm-1 dan 1380 cm-1 mungkin disebabkan oleh bagian tulang punggung karbon. Sebagai contoh, spektrum perbandingan etil asetat dan 3-metiloktana diilustrasikan pada gambar 8 dan 9.
Kesimpulan
Awal Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian Eudragit® berkaitan erat dengan Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal. Hal ini mengakibatkan perubahan massa sampel selama penyimpanan atau perlakuan termal. Perubahan massa dapat diidentifikasi dengan menggunakan termogravimetri. Namun, identifikasi yang jelas dari gas yang dilepaskan - dan dengan demikian interpretasi yang dapat diandalkan dari kehilangan massa - hanya mungkin dilakukan ketika termobalance digabungkan ke perangkat FT-IR. Hal ini memungkinkan kesimpulan yang dapat diandalkan untuk ditarik mengenai apakah kehilangan massa yang diberikan dapat dikaitkan dengan dekomposisi atau hanya pelepasan air.
Dalam kondisi yang dipilih (atmosfer lembam, laju pemanasan 10 K/menit), sampel Eudragit® yang diselidiki mulai terurai pada suhu 185°C (suhu awal kurva TGA). Fakta bahwa ini benar-benar merupakan awal dari dekomposisi diungkapkan oleh terjadinya ikatan C-H selain air kristal.