Pendahuluan
Untuk aplikasi rutin dalam pemeriksaan barang masuk atau jaminan kualitas, fokusnya lebih pada penentuan nilai karakteristik daripada identifikasi material. Dengan demikian, bahan yang diketahui selalu dievaluasi dengan rutinitas yang sama untuk membandingkannya dengan bahan referensi dan mengevaluasi standar kualitas. Hal ini memungkinkan batch material yang tidak memenuhi persyaratan untuk diidentifikasi dan disortir tepat waktu.
Dengan diperkenalkannya Identify, database termoanalitik NETZSCH Proteus® , sampel yang tidak dikenal dapat dikenali dan diidentifikasi dengan cepat dan andal [1]. Tentu saja, basis data ini juga dapat menilai sampel yang diketahui dalam hal seberapa mirip perilaku termalnya dengan sampel yang disimpan atau zat referensi. Perbandingan kemiripan ini mempertimbangkan berbagai efek - sebagian besar dievaluasi secara otomatis - dan juga menilai sampel yang akan diselidiki sehubungan dengan apakah semua efek yang khas untuk bahan ini benar-benar terdeteksi. Pendekatan ini sangat menguntungkan untuk identifikasi campuran dan rasio campuran [2].
Kemungkinan lain untuk mengevaluasi sampel ditawarkan oleh perangkat lunak evaluasi NETZSCH Proteus® dengan pembuatan metode pengukuran baru. Catatan aplikasi ini akan menjelaskan bagaimana metode pengukuran - bersama dengan kriteria kualitas yang disebutkan - diprogram, dan bagaimana metode tersebut dapat digunakan untuk tujuan evaluasi.
Pemrograman Metode Pengukuran
Metode pengukuran berfungsi sebagai templat untuk tugas rutin di mana kondisi pengukuran yang identik dan program pengukuran yang identik akan digunakan untuk berbagai sampel yang memerlukan penyelidikan. Untuk pemrograman metode pengukuran, ada beberapa kemungkinan.
A) Seperti halnya pengukuran individual, semua parameter pengukuran diprogram dalam perangkat lunak pengukuran, tetapi sebagai metode dan bukan sebagai file pengukuran. Metode-metode ini dapat digunakan kembali kapan saja sebagai templat untuk pengukuran semacam ini. Selanjutnya, seseorang dapat membuka dan mengubah metode dan menyimpannya lagi dengan nama yang berbeda.
B) Metode pengukuran tidak dibuat dalam program pengukuran, tetapi dalam program evaluasi perangkat lunak NETZSCH Proteus® . Pengukuran yang sudah ada sebelumnya berfungsi sebagai template untuk metode ini. Langkah-langkah pemrosesan individual yang dilakukan dengan pengukuran yang sudah ada sebelumnya dalam perangkat lunak evaluasi - seperti pemilihan segmen individual, penghalusan data pengukuran, pemilihan rentang pengukuran yang digambarkan, evaluasi hasil seperti area puncak, atau penentuan suhu transisi gelas - dengan demikian diadopsi ke dalam metode. Jika pengukuran sampel lain dilakukan berdasarkan metode ini, semua langkah evaluasi secara otomatis diimplementasikan setelah pengukuran selesai.
C) Seperti yang dijelaskan di bawah B), sebuah metode dibuat dengan menggunakan pengukuran yang sudah ada sebelumnya termasuk langkah-langkah evaluasi. Selain itu, kriteria kualitas ditentukan yang juga mengevaluasi hasil sampel yang diperoleh setelah pengukuran dan evaluasi. Dengan cara ini, dapat dipastikan bahwa semua pengukuran dapat dilakukan dengan program pengukuran yang identik dan dalam kondisi pengukuran yang identik, bahwa langkah-langkah evaluasi yang identik diterapkan pada semua data pengukuran, bahwa semua hasil pengukuran didasarkan pada rentang evaluasi yang identik (posisi kursor) dan bahwa evaluasi hasil didasarkan pada kriteria yang identik dan oleh karena itu sangat cocok untuk perbandingan.
Hasil dan Pembahasan
Perilaku peleburan berbagai sampel polipropilena dianalisis dengan menggunakan NETZSCH DSC 214 Polyma untuk tujuan evaluasi. Sampel pembanding dipilih untuk berfungsi sebagai tolok ukur bagi semua sampel berikutnya. Lensa butiran dari sampel pembanding ini dipotong menjadi dua secara memanjang dan dipindahkan dengan permukaan potongan yang halus ke dalam wadah aluminium NETZSCH Concavus® .
Sampel, dengan berat 5,319 mg, dipanaskan dua kali hingga 200°C pada laju pemanasan dan pendinginan 10 K/menit. Perilaku peleburan segmen pemanasan kedua ditunjukkan pada gambar 1. Entalpi peleburan yang dievaluasi sebesar 98,2 J/g dan suhu puncak 164,2°C mewakili nilai referensi yang menjadi dasar penentuan kriteria kualitas untuk investigasi berikut.
Gambar 2 menunjukkan bagaimana metode pengukuran dapat dibuat dengan menggunakan perangkat lunak evaluasi NETZSCH Proteus® , di mana pembuatan metode didasarkan pada kondisi evaluasi saat ini. Selain itu, kriteria kualitas dapat ditentukan untuk hasil yang dievaluasi. Sebagai contoh, kami menetapkannya pada ± 2 K untuk suhu puncak dan ± 5% untuk entalpi leleh. Gambar 3 menunjukkan entri yang diperlukan dalam perangkat lunak.
Melalui metode pengukuran yang telah dibuat, 10 sampel polipropilena lainnya diselidiki dengan NETZSCH DSC 214 Polyma yang dilengkapi dengan baki sampel ASC. Selama pengukuran, seseorang mendapatkan indikasi apakah sampel yang diselidiki memenuhi kriteria kualitas yang ditetapkan atau tidak. Simbol pada catatan riwayat pengubah sampel otomatis (gambar 4) menunjukkan bahwa kriteria telah terpenuhi; sebaliknya, simbol tersebut menandai sampel yang tidak memenuhi persyaratan yang ditetapkan untuk setidaknya satu kriteria.
Penyajian hasil - yang dievaluasi secara otomatis setelah setiap pengukuran - tidak menyertakan pemberitahuan khusus untuk kasus-kasus di mana semua kriteria kualitas terpenuhi. Namun, jika nilai yang dievaluasi berada di luar rentang yang ditentukan, tanda seru akan mengikuti hasil yang disajikan. Hasil pengukuran yang ditunjukkan pada gambar 5 dengan demikian memenuhi kriteria suhu puncak, tetapi tidak memenuhi kriteria entalpi leleh.
Ringkasan hasil untuk semua sampel polipropilena ditunjukkan untuk entalpi leleh pada gambar 6 dan suhu puncak pada gambar 7.
Titik transisi warna dari biru ke merah menggambarkan batas bawah untuk setiap kriteria kualitas; batas atas tidak terlampaui pada contoh pengukuran mana pun. Dengan cepat dapat dilihat bahwa sampel polipropilena PP # 5, PP # 6 dan PP # 10 tidak memenuhi kriteria kualitas karena entalpi leleh yang terlalu rendah. Hal ini mungkin disebabkan, misalnya, oleh perbedaan jumlah bahan pengisi inert yang pada gilirannya dapat mengakibatkan perubahan sifat mekanik. Temperatur puncak, di sisi lain, terdeteksi berada dalam batas kriteria kualitas untuk semua sampel kecuali sampel PP # 8, yang menunjukkan nilai yang terlalu rendah. Alasannya mungkin terletak pada aditif dan pengotor seperti poliolefin lainnya.
Ringkasan
Perangkat lunak evaluasi NETZSCH Proteus® menawarkan berbagai kemungkinan sehubungan dengan analisis sampel otomatis dan evaluasi otomatis hasil pengukuran.
Dengan diperkenalkannya Identify, basis data termoanalitik pertama, kini untuk pertama kalinya dimungkinkan untuk mengevaluasi hasil pengukuran secara komprehensif sehubungan dengan suhu dan intensitas sinyal yang terdeteksi, dan juga sehubungan dengan kemungkinan kurangnya sinyal yang seharusnya menjadi karakteristik untuk bahan yang sesuai.
Kemungkinan untuk evaluasi otomatis dari hasil yang dibahas dalam pekerjaan ini, sebaliknya, didasarkan pada nilai pengukuran individual seperti suhu puncak atau entalpi leleh. Kasus-kasus ini mengilustrasikan pendekatan ini hanya sebagai contoh, tentu saja. Sangat mungkin juga untuk memperkuat nilai pengukuran lain, seperti suhu transisi gelas zat amorf atau permulaan reaksi awal yang diekstrapolasi, dengan cara yang sama menggunakan kriteria kualitas. Tentu saja, hal ini juga dapat ditransfer ke bahan lain seperti logam, obat-obatan atau makanan. Karena kriteria kualitas dapat dipilih secara bebas, bahan yang akan diselidiki dapat dievaluasi dengan sangat selektif - misalnya, dengan menggunakan kriteria yang sangat ketat. Dengan demikian, penelitian ini menunjukkan bahwa perangkat lunak NETZSCH Proteus® tidak hanya memungkinkan pengukuran dan evaluasi sampel secara otomatis, tetapi juga untuk penyesuaian yang sangat individual dan spesifik untuk penilaian hasil secara otomatis.