| Published: 

Penentuan Tegangan Luluh Cairan Kompleks dengan Uji Osilasi pada Rotational Rheometer - Berbagai Sampel Gel

Pendahuluan

Banyak cairan kompleks, seperti polimer pembentuk jaringan, mesofasa surfaktan, dan emulsi pekat tidak mengalir hingga tegangan yang diberikan melebihi nilai kritis tertentu, yang dikenal sebagai tegangan luluh. Bahan yang menunjukkan perilaku ini dikatakan menunjukkan perilaku aliran luluh. Oleh karena itu, tegangan luluh didefinisikan sebagai tegangan yang harus diterapkan pada sampel sebelum mulai mengalir. Di bawah tegangan luluh, sampel akan berubah bentuk secara elastis (seperti meregangkan pegas), di atas tegangan luluh, sampel akan mengalir seperti cairan.

Sebagian besar cairan dengan tegangan luluh dapat dianggap sebagai kerangka struktural yang membentang di seluruh volume sistem. Kekuatan kerangka diatur oleh struktur fase terdispersi dan interaksinya. Biasanya, fase kontinu memiliki viskositas yang rendah, namun fraksi volume yang tinggi dari fase terdispersi dapat meningkatkan viskositas hingga seribu kali lipat dan menginduksi perilaku seperti padatan saat diam.

Ada berbagai metode untuk menentukan tegangan luluh [1], sebagian besar menggunakan pengujian geser mantap, namun salah satu metode yang paling sensitif adalah menggunakan sapuan amplitudo osilasi. Pengujian ini melibatkan penerapan tegangan atau SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan yang meningkat dan memantau perubahan modulus dan/atau tegangan.

Terdapat beberapa cara yang berbeda untuk menginterpretasikan tegangan luluh dari sapuan amplitudo seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. Beberapa pekerja menganggap penurunan awal pada G' sebagai ukuran Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh karena ini merupakan awal dari non-linearitas dan kerusakan struktural, sementara yang lain menganggap persimpangan G'/G" sebagai Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh karena ini merupakan transisi dari perilaku padat ke perilaku seperti cairan. Zona di antara peristiwa ini sering disebut sebagai zona luluh.

Tegangan luluh didefinisikan sebagai tegangan yang harus diterapkan pada sampel sebelum mulai mengalir.

1) Diagram yang menunjukkan titik-titik yang biasa digunakan dari sapuan amplitudo untuk menentukan titik hasil

Metode yang lebih baru melibatkan pengukuran komponen tegangan elastis, σ' (yang terkait dengan struktur elastis melalui G') sebagai fungsi amplitudo SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan. Tegangan leleh diambil sebagai tegangan puncak, dan SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan pada titik ini adalah SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan leleh (lihat Gambar 2). Secara umum, nilai ini berada di suatu tempat di dalam zona luluh dan telah terbukti memberikan pengukuran tegangan luluh yang lebih dapat diandalkan yang berkorelasi dengan baik dengan metode lain.

Frekuensi pengujian terkadang dapat mempengaruhi tegangan luluh yang terukur tergantung pada perilaku RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi material yang diuji. Frekuensi yang lebih rendah akan memberikan indikasi yang lebih baik tentang sifat material saat istirahat tetapi akan sangat meningkatkan waktu pengujian. Oleh karena itu, nilai antara 0,1 dan 10 Hz biasanya digunakan.

Catatan aplikasi ini menunjukkan metodologi dan data untuk sejumlah sampel gel.

2) Diagram yang menunjukkan puncak komponen tegangan elastis sebagai fungsi amplitudo SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan, yang memungkinkan penentuan tegangan leleh dan regangan

Eksperimental

  • Sampel gel berikut ini dievaluasi - sistem polimer asosiatif (HASE) - surfaktan, gel rambut, dan larutan mannan/gum xanthan dalam air.
  • Pengukuran rheometer rotasi dilakukan dengan menggunakan rheometer Kinexus dengan kartrid pelat Peltier dan sistem pengukuran kerucut dan pelat2, serta menggunakan urutan standar yang telah dikonfigurasi sebelumnya dalam perangkat lunak rSpace.
  • Urutan pemuatan standar digunakan untuk memastikan bahwa sampel tunduk pada protokol pemuatan yang konsisten dan terkendali.
  • Sapuan amplitudo terkontrol regangan pada 1 Hz dilakukan, dan data untuk modulus dan tegangan elastis sebagai fungsi dari regangan yang diterapkan diukur.
  • Tegangan luluh untuk setiap sampel ditentukan dari analisis puncak tegangan elastis versus data regangan.
  • Semua pengukuran reologi dilakukan pada suhu 25°C.

Hasil dan Pembahasan

Gambar 3 menunjukkan hasil dari sapuan amplitudo regangan untuk sampel yang berbeda, dan Tabel 1 menunjukkan nilai tegangan luluh dan regangan yang sesuai seperti yang ditentukan dari analisis puncak otomatis.

3) Plot tegangan elastis (σ') terhadap amplitudo regangan (γ) untuk gel rambut ( ); permen karet mannan/xanthan (Δ); sampel surfaktan HASE

Tabel 1: Nilai tegangan leleh dan regangan yang ditentukan dari analisis plot tegangan elastis

Deskripsi SampelRegangan LuluhTegangan Luluh (Pa)
Gel rambut0.86977.3
Gom xanthan / Mannan1.47223.4
Surfaktan HASE0.19411.1

Gel rambut memiliki tegangan luluh tertinggi dengan nilai terukur 77 Pa. Kompleks gum memberikan tegangan luluh 23 Pa sedangkan pengental asosiatif memiliki nilai terendah 11 Pa.

Dalam hal regangan luluh, nilai tertinggi diukur untuk kompleks gusi dengan nilai 1,5, sehingga menunjukkan struktur yang lebih ulet. Gel rambut memberikan nilai 0,87 dan pengental asosiatif (HASE-surfaktan) memiliki nilai 0,2 yang menunjukkan struktur yang lebih rapuh.

Kesimpulan

Uji sapuan amplitudo osilasi dapat digunakan untuk menentukan tegangan luluh dan regangan suatu material. Metode pengujian yang lebih disukai melibatkan pemantauan tegangan elastis σ' sebagai fungsi amplitudo regangan γ dengan tegangan luluh yang disimpulkan sebagai nilai puncak yang diukur dari σ'. Pengujian ini telah digunakan untuk mengukur tegangan luluh dan regangan sejumlah sistem gel berair.

2Harapdiperhatikan bahwa geometri pelat paralel juga dapat digunakan - dengan geometri ini lebih disukai untuk dispersi dan emulsi dengan ukuran partikel large. Jenis material tersebut mungkin juga memerlukan penggunaan geometri bergerigi atau kasar untuk menghindari artefak yang berkaitan dengan selip pada permukaan geometri.

Literature

  1. [1]
    Buku Putih - Memahami Pengukuran Tegangan Hasil