Pendahuluan
Saat ini, metode Analisis Termal Dinamis-Mekanis (DMTA) telah mapan dalam penelitian material untuk karet dan ban. Pengembangan tentang senyawa baru, misalnya, dalam industri ban, membutuhkan informasi rinci tentang sifat mekanik bahan yang digunakan. Hal ini termasuk penentuan data material visko-elastis yang berisi modulus penyimpanan E', Modulus kentalModulus kompleks (komponen kental), modulus kehilangan, atau G'', adalah bagian "imajiner" dari sampel dari keseluruhan modulus kompleks. Komponen kental ini menunjukkan respons seperti cairan, atau di luar fase, dari sampel yang sedang diukur. modulus kehilangan E" dan faktor kehilangan tanδ, sebagai fungsi dari suhu, frekuensi eksitasi dan deformasi eksternal (mis. SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan).
Yang cukup populer adalah uji kekerasan pantai. Sayangnya, informasi tentang sifat visko-elastis yang diperoleh dari uji shore kurang pada area tertentu yang signifikan. Data tentang ketergantungan suhu dan frekuensi senyawa tidak tersedia sama sekali. Selain itu, deformasi yang diterapkan pada sampel selama uji pantai tidak diukur.
Hanya investigasi DMTA yang mampu memberikan hasil yang diinginkan. Karena sifat visko-elastis (E', E", tanδ) sistem elastomer bergantung pada deformasi yang diterapkan secara eksternal, penyapuan suhu harus dilakukan pada amplitudo SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan yang konstan pada seluruh rentang suhu aplikasi.
Karena kekakuan yang tinggi dari senyawa karet pada suhu di bawah transisi gelas Tg, tingkat gaya yang tinggi diperlukan untuk mendapatkan deformasi statis dan dinamis yang diperlukan.
Biasanya, untuk uji kompresi, sampel silinder (sampel "Roelig") dengan tinggi dan diameter 10 mm digunakan.
Dengan mengasumsikan modulus E' sebesar 3.000 MPa, nilai tipikal dalam kondisi seperti kaca, kapasitas uji instrumen memerlukan amplitudo gaya dinamis +/- 50 N untuk menghasilkan perpanjangan yang terdeteksi sekitar 2 μm. Hal ini tidak dapat dicapai dengan instrumen DMA laboratorium klasik. Yang paling cocok untuk tugas-tugas ini adalah Eplexor® 500 N dari NETZSCH GABO Instruments (lihat gambar 1).
Sistem DMTA seperti seri Eplexor® oleh NETZSCH GABO Instruments dilengkapi dengan penggerak berdaya tinggi untuk mewujudkan amplitudo yang sesuai dengan tingkat gaya tinggi.
Namun, dalam kontrol kualitas (QC), sapuan suhu yang memakan waktu tidak nyaman karena alasan ekonomis. Tes QC harus dilakukan dengan sangat cepat. Uji QC, termasuk persiapan sampel, harus diselesaikan paling lama 20 menit. Catatan aplikasi ini mengilustrasikan bagaimana sapuan suhu dapat diganti dengan sapuan frekuensi, yang dilakukan mendekati Tg.
Ketergantungan Suhu Karet Butil (BR) dan SBR 1500
Semua penyapuan suhu dilakukan pada deformasi statis SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan 4% yang berkaitan dengan panjang sampel awal (10 mm untuk semua sampel) dalam kisaran suhu -80°C hingga 80°C. Amplitudo SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan dinamis yang diterapkan adalah ± 0,2%; frekuensi pengujian adalah 10 Hz.
Gambar 2 menunjukkan Modulus KompleksModulus kompleks terdiri dari dua komponen, yaitu modulus penyimpanan dan modulus kehilangan. Modulus penyimpanan (atau modulus Young) menggambarkan kekakuan dan modulus kehilangan menggambarkan perilaku redaman (atau viskoelastik) dari sampel yang sesuai dengan menggunakan metode Analisis Mekanik Dinamis (Dynamic Mechanical Analysis/DMA). modulus kompleks dari BR yang terisi (50 phr Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam) dan BR yang tidak terisi sebagai fungsi suhu.
Karena kandungan Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam, modulus BR yang terisi sekitar 10 kali lebih tinggi daripada BR murni pada suhu di atas 0°C.
Sistem BR yang terisi dan tidak terisi (gambar 3) menunjukkan area Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca yang sangat luas yang mencakup kisaran suhu sekitar 50 K (setengah lebar puncak tanδ). Namun, ketinggian puncak tanδ dari kedua sistem tersebut sangat berbeda satu sama lain (terisi: puncak tanδ maksimum 0,75, tidak terisi: puncak tanδ maksimum 1,3).
Gambar 4 dan 5 menunjukkan Modulus KompleksModulus kompleks terdiri dari dua komponen, yaitu modulus penyimpanan dan modulus kehilangan. Modulus penyimpanan (atau modulus Young) menggambarkan kekakuan dan modulus kehilangan menggambarkan perilaku redaman (atau viskoelastik) dari sampel yang sesuai dengan menggunakan metode Analisis Mekanik Dinamis (Dynamic Mechanical Analysis/DMA). modulus kompleks dan tanδ dari sistem kedua yang diselidiki. Sekali lagi, sistem terisi dan tidak terisi dikarakterisasi, tetapi kali ini berdasarkan SBR 1500. SBR murni menunjukkan puncak transisi gelas yang jauh lebih sempit daripada sistem BR. Setengah lebar transisi gelas ini hanya 20 K. Seperti sebelumnya, nilai absolut dari Modulus KompleksModulus kompleks terdiri dari dua komponen, yaitu modulus penyimpanan dan modulus kehilangan. Modulus penyimpanan (atau modulus Young) menggambarkan kekakuan dan modulus kehilangan menggambarkan perilaku redaman (atau viskoelastik) dari sampel yang sesuai dengan menggunakan metode Analisis Mekanik Dinamis (Dynamic Mechanical Analysis/DMA). modulus kompleks [E*] dari SBR yang tidak terisi turun dari hampir 3.000 MPa di bawah Tg ke nilai kurang dari 5 MPa di atas Tg. Nilai [E*] dari sistem yang terisi - pada suhu di atas Tg - dua kali lipat dari SBR 1500 yang tidak terisi.
Menyisipkan Teks
Frekuensi Penyapuan yang Dilakukan pada Sistem Karet Terisi dan Tidak Terisi
Gambar 6 menggambarkan ketergantungan frekuensi dari dua sistem karet butil. Modulus kompleks (E*, ditampilkan sebagai nilai absolut) dari sistem terisi (BR - 50 phr pada 23°C) hanya bergeser ke tingkat yang lebih tinggi dibandingkan dengan BR yang tidak terisi (BR - tidak terisi pada 23°C). Pada suhu sekitar, bentuk garis dari senyawa BR yang terisi (BR - 50 phr pada 23°C) dan yang tidak terisi (BR - tidak terisi pada 23°C) sangat mirip, yang mengindikasikan perilaku frekuensi yang sama untuk karet yang terisi dan yang tidak terisi.
Di dalam daerah Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca pada suhu T = -20°C, situasinya sangat berbeda. BR yang tidak terisi menunjukkan kemiringan kurva [E*] yang jauh lebih tinggi dengan meningkatnya frekuensi daripada sistem yang terisi.
Hasil yang sama dapat diperoleh untuk sistem SBR 1500 yang terisi dan tidak terisi (gambar 7). Seperti yang diharapkan, sistem terisi (SBR 1500 - 50 phr pada 23°C) secara umum menunjukkan nilai yang lebih tinggi untuk Modulus KompleksModulus kompleks terdiri dari dua komponen, yaitu modulus penyimpanan dan modulus kehilangan. Modulus penyimpanan (atau modulus Young) menggambarkan kekakuan dan modulus kehilangan menggambarkan perilaku redaman (atau viskoelastik) dari sampel yang sesuai dengan menggunakan metode Analisis Mekanik Dinamis (Dynamic Mechanical Analysis/DMA). modulus kompleks [E*] daripada sistem tidak terisi (SBR 1500 - tidak terisi pada 23°C). Kemiringan kedua kurva pada suhu kamar tidak jauh berbeda. Sekali lagi, pada suhu -20°C, large perbedaan bentuk garis dapat dideteksi, yang memungkinkan seseorang untuk membedakan antara konten pengisi yang berbeda dengan menganalisis nilai absolut E* seperti yang telah dibahas sebelumnya.
Ringkasan
Large sampel karet (berdiameter 10 mm) hanya dapat diselidiki dalam mode kompresi dengan menggunakan instrumen DMA berkekuatan tinggi seperti Eplexor® 500 N dari NETZSCH GABO Instruments.
Pertanyaan mengenai bagaimana E* merupakan fungsi dari kandungan Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam dapat dijawab dengan sapuan frekuensi yang dilakukan dalam kesetimbangan termal pada suhu yang berbeda. Karena prinsip superposisi waktu-suhu atau frekuensi-suhu, variasi frekuensi sambil mempertahankan suhu konstan dapat memberikan informasi yang sama dengan sapuan suhu.
Biasanya, sapuan frekuensi hanya memerlukan waktu sekitar 5 menit, sehingga mempercepat prosedur pengujian secara drastis dibandingkan sapuan suhu konvensional, yang berjalan sekitar 2 jam.
Hasil pengujian juga menunjukkan bahwa sapuan frekuensi yang dilakukan mendekati Tg memungkinkan bahan karet dengan kandungan Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam yang berbeda dapat dibedakan dengan analisis yang agak cepat.