Pendahuluan
Laju pemanasan dan pendinginan yang ditentukan adalah parameter penting untuk pengukuran DSC. Standar internasional merekomendasikan laju pemanasan 10 K/menit atau 20 K/menit (ISO 11357, DIN 53765, ASTM E793, ASTM E794) ketika mengupayakan keseimbangan termodinamika. Sebaliknya, tujuan kontrol kualitas dan jaminan dalam pemrosesan polimer adalah untuk mendapatkan hasil pengukuran yang berarti lebih cepat dengan menggunakan laju pemanasan yang lebih tinggi (misalnya, 40 K/menit). Tujuan utamanya adalah membandingkan pengukuran arus pada bagian yang ditolak dengan bagian kontrol.
Pengaruh Laju Pemanasan dan Pendinginan Menggunakan Contoh PBT
Gambar 1 menunjukkan perilaku peleburan polibutilena tereftalat (PBT) pada laju pemanasan yang meningkat. Pengukuran dilakukan dengan DSC 204 F1 Phoenix® dalam atmosfer nitrogen. Laju pemanasan yang relatif tinggi sebesar 40 K/menit untuk PBT semi-kristal tidak lagi menunjukkan peleburan khas fase ß yang terlihat pada kristalit yang lebih kecil, melainkan hanya puncak peleburan utama (di sini pada suhu 228°C). Jika mencoba melakukan identifikasi material, dapat diasumsikan secara tidak tepat bahwa material yang dimaksud adalah poliamida (PA 6). Laju pemanasan yang lebih rendah yaitu 10 K/menit sudah menunjukkan fase ß yang terpisah dengan jelas dari puncak utama pada 217°C; hal ini merupakan hal yang umum terjadi pada PBT dan tidak terjadi pada PA6.
Pendinginan terkendali dari lelehan yang dilakukan dengan intracooler menghasilkan perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi PBT (gambar 2). Ketika laju pendinginan meningkat, baik awal pemadatan (ujung yang diekstrapolasi, arah pandang dari kanan ke kiri) dan suhu puncak KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi bergeser ke nilai yang lebih rendah (gambar 3). Dengan meningkatnya laju pendinginan, puncak KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi tidak hanya menjadi lebih besar, tetapi juga meluas pada kisaran suhu yang lebih luas. Meskipun laju pendinginan yang jauh lebih tinggi digunakan dalam pencetakan injeksi, DSC menghasilkan informasi penting tentang kapan atau pada suhu berapa komponen dapat dibongkar dari alat dengan aman dan tanpa bahaya distorsi.
Ringkasan
Operator dengan patuh melakukan kalibrasi suhu pada laju pemanasan yang lebih tinggi dan mencatat pergeseran suhu puncak leleh pada nilai yang lebih tinggi, tetapi kemudian sering kali terkejut karena pengukuran DSC pada sampel polimer yang sebenarnya tidak memberikan hasil yang diinginkan. Laju pemanasan yang tinggi menyebabkan efek termal bergeser; masing-masing puncak atau fase leleh tidak dapat lagi dipisahkan secara andal. Laju pendinginan juga memengaruhi perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi. Laju pendinginan yang cepat menyebabkan penundaan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi, tetapi berfungsi untuk mengoptimalkan proses produksi.