Pendahuluan
Termogravimetri (TG) atau analisis termogravimetri (TGA) - sesuai ISO 11358 atau DIN 51006, misalnya - memungkinkan untuk menyelidiki Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal dan komposisi berbagai zat, bahan, dan campuran dengan memanaskan sampel dalam keseimbangan termobalance dalam kondisi yang ditentukan. Atmosfer di sekitarnya memainkan peran penting di sini, sehingga fokus utama terletak pada efek yang disebabkan oleh interaksi sampel dengan lingkungannya - yaitu proses adsorpsi, desorpsi, dekomposisi, dan OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi.
Dalam kondisi pirolitik inert (misalnya, dalam atmosfer nitrogen), misalnya, hasil yang diperoleh berbeda secara radikal dari hasil yang diperoleh dalam kondisi oksidatif - yaitu, dengan adanya udara atau oksigen.
Hasil Pengukuran
Pengaruh Atmosfer
Gambar 1 membandingkan Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian campuran elastomer termoplastik SEBS/PP (stirena-etilena-butadienestirena/polipropilena) dalam atmosfer nitrogen (kurva hijau) dengan pengukuran yang sama di udara (kurva biru). Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. Penguraian bahan yang peka terhadap OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi jelas dimulai lebih awal di udara: 312°C dibandingkan dengan 391°C (onset yang diekstrapolasi) di bawah atmosfer gas inert. Selain itu, dekomposisi oksidatif terjadi dalam beberapa langkah, yang secara jelas dapat dilihat pada turunanpertama. Dalam kedua kasus, laju pemanasan adalah 20 K/menit dan massa sampel 10 mg.
Di bawah tekanan atmosfer yang berkurang - yaitu dalam ruang hampa udara - titik didih komponen yang mudah menguap dalam campuran polimer dapat diturunkan, sehingga memungkinkan pemisahan yang lebih baik dari Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian polimer. Gambar 2 menunjukkan pengukuran pada campuran elastomer termoplastik SEBS dengan pemlastis molekul rendah. Di bawah vakum (kurva merah), pemisahan pemlastis terjadi pada suhu yang jauh lebih rendah. Dengan demikian, dimungkinkan untuk menentukan kandungan pemlastis yang tepat, yang di sini adalah 61,2%. Dalam atmosfer nitrogen, proses Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian sebagian tumpang tindih dengan Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian polimer; kurva DTG (garis putus-putus biru) tidak kembali ke 0. Laju pemanasan 5 K/menit digunakan pada kedua kasus.
Pengaruh Bentuk Sampel: Rasio Permukaan-ke-Massa
Dalam analisis dekomposisi, rasio permukaan-ke-massa juga penting untuk mendapatkan hasil pengukuran yang dapat direproduksi. Dengan permukaan spesifik yang lebih tinggi (misalnya, seperti pada serbuk), dekomposisi terjadi pada suhu yang jauh lebih rendah dan dengan langkah kehilangan massa yang lebih curam dibandingkan dengan material curah dengan massa yang sama. small Rasio permukaan terhadap massa juga mempengaruhi proses dekomposisi untuk sampel polimer, yang mungkin tersedia dalam bentuk sampel padat atau dipotong-potong. Gambar 3 menunjukkan perilaku dekomposisi yang berbeda antara sampel SEBS/PP yang dipotong-potong (kurva biru) - dan karena itu memiliki permukaan spesifik yang lebih tinggi - dibandingkan dengan sampel curah (kurva merah) dengan massa sampel yang sama, yaitu 10 mg.
