| Published: 

Pengujian Pati Standar Menggunakan Kinexus Rotational Rheometer

Pendahuluan

Banyak produk selama pemrosesan akan mengubah sifat materialnya sesuai dengan perubahan suhu dan waktu. Produk berbasis pati menunjukkan profil viskositas yang bergantung pada suhu. Untuk memahami dan menyempurnakan persyaratan pemrosesan atau formulasi, produk-produk ini dapat dikarakterisasi secara reologi.

Rheometer rotasi Kinexus memiliki banyak geometri berbeda yang cocok untuk mengkarakterisasi berbagai macam bahan dengan menggunakan sistem gaya cup dan bob. Beberapa di antaranya dapat dilihat pada Gambar 1. Geometri ini, ditambah dengan cup yang cocok, dirancang dengan permukaan akhir yang dapat membantu pengukuran sampel sesuai dengan jenis sampel (misalnya, alur spiral untuk mencegah sedimentasi partikel).

Paddle (ditunjukkan pada Gambar 2), adalah paddle yang digunakan untuk reologi penempelan pati. Meskipun geometri ini dirancang untuk reologi penempelan, namun juga dapat digunakan sebagai geometri dispersi, yang berguna untuk mencegah sedimentasi partikel yang cepat atau pemisahan fase (seperti yang ditunjukkan dalam webinar dispersi.

1) NETZSCH Geometri Kinexus cocok untuk sistem viskositas atau dispersi rendah
2) Dayung pati dan cangkir 37 mm untuk NETZSCH Kineometer Kinexus

Kinexus adalah alat yang berguna untuk menentukan transisi reologi pati dengan suhu. Dengan menggunakan analisis bawaan di dalam perangkat lunak (lihat Gambar 3), alat ini dapat secara otomatis menentukan suhu penempelan, viskositas puncak, viskositas penahan, dan viskositas akhir selama perubahan suhu. Mengkarakterisasi produk pati yang berbeda dan menetapkan parameter di atas memberikan informasi yang berguna mengenai perubahan pada sampel selama pemrosesan.

Eksperimental

Reologi penempelan pati dikarakterisasi menggunakan dayung pati yang dipasangkan dengan cangkir berdiameter 37 mm dan kartrid silinder yang dilakukan pada rheometer Kinexus. Suhu dinaikkan dari 50 hingga 95˚C, ditahan pada suhu 95˚C dan kemudian diturunkan kembali ke 50˚C menggunakan laju kenaikan suhu 12˚C menit-1 dan kecepatan putaran 160 rpm.

3) Analisis pati dalam perangkat lunak rSpacer

Hasil dan Pembahasan

Gambar 4 menunjukkan plot viskositas dan suhu dengan waktu pada sampel pati standar. Analisis pati yang sesuai dapat menunjukkan pada suhu dan viskositas berapa transisi ini terjadi dan melaporkan nilai pada akhir pengukuran dalam bentuk tabulasi. Dengan menggunakan analisis ini, viskositas dan suhu yang berbeda ditetapkan untuk sampel pati standar (lihat Tabel 1). Suhu penempelan ditemukan sekitar 78˚C, viskositas puncak; 4,4 Pa s, viskositas penahan sekitar 1,9 Pa s dan viskositas akhir ditentukan 3,7 Pa s.

4) Kurva aliran viskositas yang dihitung dari data aliran pemerasan yang diperoleh pada kecepatan gapping 2 mm/s

Tabel 1: Transisi reologi pati saat suhu dinaikkan dari 50 hingga 95˚C dan kembali ke 50˚C.

nama tindakan

Suhu (°C)

Viskositas geser (Pa s)

Waktu (sampel) (s)
Analisis viskositas puncak

95.24

4.35

534.9

Analisis viskositas akhir

49.97

3.72

1258

Memegang analisis viskositas

89.13

1.94

816.7

Suhu penempelan

78.23

0.04

450.9

Kesimpulan 1

Pengukuran penempelan pati standar dapat dengan mudah dilakukan pada rheometer Kinexus. Dengan menggunakan dayung pati dan analisis pati, transisi reologi pati dapat ditentukan sehingga memungkinkan perbandingan yang cepat dan mudah dilakukan pada sampel yang berbeda.

Uji aliran pemerasan diulangi untuk alikuot 1 g pasta gigi segar dan kali ini menggunakan kecepatan celah 10 mm/detik. Perbandingan data 2 dan 10 mm/s ditunjukkan pada Gambar 5, bersama dengan data aliran kesetimbangan yang diperoleh dengan menggunakan reometri rotasi tradisional.

Dapat dilihat bahwa data aliran pemerasan sangat cocok dengan data rotasi, memperluas laju geser dari maksimum 20 s-1 untuk pengukuran rotasi, menjadi 700 s-1 untuk pengukuran aliran pemerasan. Tentu saja, sampel yang berbeda mungkin lebih atau kurang cocok untuk teknik aliran pemerasan daripada yang ditunjukkan di sini, oleh karena itu pengukuran uji coba direkomendasikan untuk analisis baru.

5) Data aliran rotasi dan pemerasan, disajikan sebagai viskositas versus laju geser

Kesimpulan 2

Rheometer rotasi Kinexus dengan kemampuan uji aksial yang canggih dapat digunakan untuk memperluas rentang laju geser terukur dari suspensi pekat, yang rentan terhadap fraktur, dengan menggunakan teknik aliran pemerasan. Viskositas yang dihitung untuk pasta gigi yang diperoleh dengan pengukuran aliran pemerasan memberikan data yang sebanding dengan reometri rotasi tradisional dan memperluas rentang laju geser hampir dua kali lipat.

Catatan kaki

[1] Ukuran celah harus 10 x ukuran partikel maksimum sehingga ada ruang kosong yang cukup di antara partikel-partikel tersebut agar mereka dapat bergerak dengan bebas. Dengan meningkatnya laju geser dan celah yang sempit, large partikel cenderung berdesakan, sehingga memalsukan perilaku aliran.