Pendahuluan
Pengukuran DSC termodulasi digunakan untuk memisahkan efek yang tumpang tindih. Sampel tidak hanya mengalami laju pemanasan linier, tetapi juga variasi suhu sinusoidal. Metode ini mengarah pada pemisahan bagian yang disebut pembalikan dan bagian yang tidak membalik dari aliran panas. Efek pembalikan adalah fungsi suhu dan berosilasi dengan variasi suhu. Proses yang tidak berbalik adalah fungsi waktu dan dihitung sebagai perbedaan antara aliran panas total dan aliran panas yang berbalik.
Pengukuran termodulasi berisi tiga parameter yang dapat dipilih oleh pengguna:
- Laju pemanasan yang mendasari (dalam K/menit)
- Amplitudo (dalam K)
- Periode osilasi (dalam detik)
Laju pemanasan yang sesuai dan frekuensi yang memadai diperlukan untuk memastikan bahwa efek yang akan dipisahkan mengandung osilasi yang cukup untuk pemisahan efek yang lebih baik. Ini adalah kondisi yang diperlukan untuk mencapai pemisahan yang baik dari proses pembalikan dan non-pembalikan. Karena sulit bagi DSC aliran panas untuk mengikuti laju pemanasan yang cepat bersama dengan osilasi pendek, pengukuran termodulasi biasanya dilakukan pada laju pemanasan kurang dari atau sama dengan 5 K/menit.
Modulasi Suhu dengan Tingkat Pemanasan Tinggi
Berkat massa termal yang rendah dari tungku P-Module, DSC 300 aliran panas Caliris® dapat dimodulasi pada laju pemanasan 10 K/menit yang dikombinasikan dengan periode pendek dan amplitudo tinggi untuk hasil yang cepat dan akurat.
Berikut ini, pengukuran DSC termodulasi suhu dilakukan pada sampel polistiren. Tabel 1 merangkum kondisi pengujian.
Tabel 1: Kondisi pengukuran
| Perangkat | DSC 300 Caliris® dengan P-Modul |
|---|---|
| Wadah | Concavus® (aluminium, ditutup dengan tutup berlubang) |
| Massa sampel | 5.25 mg |
| Kisaran suhu | -20 ° C hingga 150 ° C |
| Tingkat pemanasan | 10 K / menit |
| Periode | 20 s |
| Amplitudo | 1 K |
Hasil Pengukuran
Aliran panas total yang diukur (yang sesuai dengan kurva DSC konvensional) ditampilkan dalam gambar 1. Langkah EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik yang terdeteksi pada 84,5 ° C (titik tengah) disebabkan oleh Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca polistiren. Ini tumpang tindih dengan puncak RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi pada 89,7 ° C yang dihasilkan dari pelepasan ketegangan mekanis dalam sampel. Kedua efek ini hanya dapat dievaluasi jika keduanya dipisahkan. Hal ini dapat dicapai dengan menggunakan modulasi suhu.
Gambar 2 menunjukkan bahwa suhu dikontrol secara sempurna selama pengukuran termodulasi: Laju pemanasan yang mendasari sebesar 10 K/menit dan amplitudo 1 K, keduanya dipertahankan tanpa kesulitan apa pun.
Pemisahan aliran panas total menjadi sinyal pembalikan dan non pembalikan ditunjukkan pada gambar 3. Transisi kaca terjadi pada bagian pembalikan aliran panas, sedangkan puncak RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi yang tidak dapat dibalikkan adalah efek non-reversal yang khas. Kedua efek tersebut sekarang dapat dievaluasi dengan benar: Transisi gelas terdeteksi pada 89,1°C (titik tengah) dan puncak RelaksasiKetika regangan konstan diterapkan pada senyawa karet, gaya yang diperlukan untuk mempertahankan regangan tersebut tidak konstan tetapi berkurang seiring waktu; perilaku ini dikenal sebagai relaksasi tegangan. Proses yang bertanggung jawab atas relaksasi tegangan dapat bersifat fisik atau kimiawi, dan dalam kondisi normal, keduanya akan terjadi pada waktu yang sama. relaksasi pada 88,6°C (suhu puncak) dengan entalpi 2,3 J/g.
Kesimpulan
Berkat modulasi pada laju pemanasan yang lebih tinggi dari biasanya, transisi gelas polistiren dapat dievaluasi dengan cepat dan akurat. DSC 300 Caliris® dengan P-Module menggabungkan kekokohan DSC aliran panas dan keunggulan tungku yang cepat dan terkontrol dengan baik, bahkan memungkinkan pengukuran DSC yang dimodulasi suhu pada laju pemanasan tinggi.