Pendahuluan
Konsep Platform di NETZSCH-Gerätebau GmbH
Konsep platform kami saat ini terdiri dari tiga instrumen dasar (DSC, STA, dan TMA), yang masing-masing hadir dalam dua model yang berbeda (F1 dan F3 ). Semua komponen elektronik yang diperlukan untuk mengoperasikan instrumen-instrumen ini bersama dengan unit suplai gas terdapat dalam satu wadah yang terintegrasi. Tungku dan tempat sampel dapat dengan cepat dan mudah ditukar oleh operator. Pengaturan modular ini tidak hanya memberikan tampilan yang seragam pada instrumen, tetapi juga memberikan fleksibilitas maksimum untuk menyesuaikan diri dengan perubahan situasi analitik dan untuk memfasilitasi pelaksanaan modifikasi yang diperlukan dalam kondisi pengoperasian instrumen. Gambar 1 menggambarkan berbagai versi instrumen yang terdiri dari konsep platform.
Tungku baja tersedia untuk ketiga jenis instrumen. Hal ini memungkinkan cakupan rentang suhu -150°C hingga 1000°C pada sampel. Catatan aplikasi ini akan membahas hasil pengukuran yang umum pada rentang suhu ini untuk polimer (termoplastik, elastomer) dan zat organik kristal, seperti gula.
STA 449 F1 Jupiter® dengan Tungku Baja
Selain variasi instrumen yang disebutkan di atas, sejumlah add-on dapat disediakan untuk analisis termal simultan (STA), seperti metode kopling, PulseTA® atau generator uap air. Saat ini terdapat sembilan sistem tungku yang tersedia untuk STA 449, yang mencakup rentang suhu -150°C hingga 2400°C pada sampel (gambar 2).
Kondisi Pengukuran
Hasil pengukuran untuk film polimer yang terbuat dari polietilena tereftalat (PET), dua sampel elastomer, dan sorbitol - gula C6 - disajikan dalam catatan aplikasi ini. Kondisi standar digunakan untuk semua penyelidikan; ini dirangkum dalam tabel 1.
Tabel 1: Kondisi Pengukuran
| Elastomer | PET | Sorbitol | |
|---|---|---|---|
| Alat ukur | STA 449 F3 Jupiter® | STA 449 F3 Jupiter® | STA 449 F3 Jupiter® |
| Jenis tungku | Tungku baja | Tungku baja | Tungku baja |
| Pembawa sampel | Segi delapan (ASC) | Segi delapan (ASC) | Segi delapan (ASC) |
| Termokopel | P | P | P |
| Kontrol Suhu Sampel (STC) | Mati | Mati | Mati |
| Parameter pendinginan | GN2, otomatis | GN2, otomatis | GN2, otomatis |
| Massa sampel | 13.493 mg 12.292 mg | 4.945 mg | 6.724 mg |
| Bahan wadah | Platinum | Platinum | Platinum |
| Atmosfer | Helium | Helium | Helium |
| Laju aliran gas | 70 ml/menit | 70 ml/menit | 70 ml/menit |
| Laju pemanasan/pendinginan | 10 K/menit | 10 K/menit | 10 K/menit |
Hasil Pengukuran
Untuk mengkarakterisasi elastomer, perlu dilakukan analisis dalam kisaran di bawah suhu kamar. Karena elastomer tidak memiliki bagian kristal, maka tidak ada Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh atau rentang leleh untuk zat ini. Elastomer adalah padatan amorf murni; yaitu, yang telah dipadatkan dengan cara yang tidak terstruktur. Namun, dengan menggunakan DSC, informasi penting tentang sifat material dapat diperoleh - misalnya, dengan menentukan suhu transisi gelas. Pada suhu ini, sifat mekanis sampel berubah secara dramatis. Pada suhu di bawah suhu transisi gelas (Tg), bahan amorf bersifat rapuh dan rapuh; di atas suhu transisi gelas, di sisi lain, bahan ini elastis dan fleksibel. Perubahan sifat mekanik ini dapat diukur dengan sangat mudah dengan metode uji mekanik seperti DIL, TMA atau DMA. Karena panas spesifik sampel juga berubah selama perubahan sifat mekanik ini, metode kalor seperti differential scanning calorimetry (DSC) juga dapat digunakan untuk menentukan suhu transisi gelas. Dalam hasil pengukuran DSC, suhu Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca dapat diamati sebagai sebuah langkah; tinggi langkah merupakan indikasi langsung dari perubahan panas spesifik, dalam satuan J/gK.
Dalam penyelidikan poliisoprena (NR, karet alam), transisi gelas diperkirakan terjadi pada suhu sekitar -50°C. Akan tetapi, suhu transisi gelas ini dapat bervariasi tergantung pada campuran karet dan pemilihan bahan tambahan seperti pemlastis, dan oleh karena itu dapat disesuaikan dengan persyaratan aplikasi yang sesuai. Gambar 3 menunjukkan hasil penentuan suhu transisi gelas untuk dua sampel elastomer.
Untuk bahan semi-kristal, daerah amorf ada di samping daerah kristal (domain). Daerah amorf dikarakterisasi dengan menggunakan suhu transisi gelas seperti yang dijelaskan di atas, sedangkan daerah kristal dikarakterisasi dengan perilaku lelehnya. Karena langkah-langkah perlakuan mekanis dan termal dapat mengubah rasio daerah amorf dengan daerah kristal, penyelidikan DSC biasanya melibatkan perbandingan dua segmen pemanasan. Di antara dua proses pemanasan ini, sampel menjalani pendinginan linier dalam instrumen DSC melalui program pendinginan terkontrol untuk menghindari material dari kondisi StresTegangan didefinisikan sebagai tingkat gaya yang diterapkan pada sampel dengan penampang yang terdefinisi dengan baik. (Tegangan = gaya/luas). Sampel yang memiliki penampang melingkar atau persegi panjang dapat dikompresi atau diregangkan. Bahan elastis seperti karet dapat diregangkan hingga 5 hingga 10 kali panjang aslinya.stres yang baru. Gambar 4 menggambarkan perbandingan kedua segmen pemanasan ini (merah: pemanasanpertama, hijau: pemanasankedua ), bersama dengan segmen pendinginan (biru) yang dilakukan di antara kedua proses pemanasan.
Dapat dilihat dengan jelas bahwa film PET transparan sebagian besar berbentuk amorf sebelum pemanasan pertama dan dicirikan oleh proporsi kristal yang lebih tinggi setelah pendinginan terkontrol yang berlangsung pada kecepatan 10 K/menit.
Profil suhu-waktu yang khas untuk perlakuan siklik sampel seperti itu digambarkan pada gambar 5 yang diterapkan untuk penyelidikan sorbitol.
Hasil pengukuran untuk sorbitol disajikan pada gambar 6. Zat ini sepenuhnya berbentuk kristal sebelum penyelidikan, oleh karena itu tidak ada transisi gelas yang teramati selama pemanasan pertama (merah) pada kisaran sekitar 0°C. Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). Peleburan sampel terdeteksi pada suhu puncak 101°C. Selama pendinginan sampel sorbitol cair (biru) tidak ada KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi yang diamati; sebaliknya, sampel mengeras secara amorf, seperti yang ditunjukkan oleh deteksi transisi gelas pada suhu -3,6 ° C (titik tengah). Selama pemanasan kedua (hijau), transisi gelas terdeteksi lagi (titik tengah: -0,3 ° C); pada saat itu, sampel benar-benar amorf dan dengan demikian tidak menunjukkan peleburan. Perlakuan suhu siklik pada laju pemanasan dan pendinginan 10 K/menit menyebabkan sampel berubah dari keadaan kristal sepenuhnya menjadi amorf sepenuhnya.
Ringkasan
Contoh pengukuran menunjukkan bahwa bahkan STA - yang dirancang terutama untuk rentang suhu tinggi - mampu menganalisis sampel yang biasanya digunakan DSC 204 F1 Phoenix® atau DSC 200 F3 Maia yang biasanya digunakan, hanya dengan mengubah tungku.