Pendahuluan
Apabila membandingkan fungsi pengukuran timbangan analitik dengan fungsi pengukuran termobalance, ada dua perbedaan mendasar yang dapat diamati. Ketika timbangan analitik digunakan untuk persiapan sampel di laboratorium, panel yang dapat ditutup memastikan bahwa tidak ada aliran udara yang dapat mengganggu sinyal penimbangan; selain itu, proses penimbangan umumnya tidak lebih dari 10 hingga 30 detik. Sebaliknya, dengan termobalance, ruang sampel terus dibersihkan dengan aliran gas pembawa; dan pengukuran, seperti pengukuran dari suhu kamar hingga 1100°C pada laju pemanasan 10 K/menit, memerlukan waktu hampir dua jam. Oleh karena itu, dalam kasus termobalance, tuntutan yang ditempatkan pada ketahanan terhadap gangguan, dan khususnya pada stabilitas jangka panjang sinyal pengukuran, secara signifikan lebih tinggi.
Dengan metode analitik apa pun, alat ukur disesuaikan dan dikalibrasi sebelum menyelidiki sampel. Kemudian, yang disebut "nilai kosong" sering kali ditetapkan, yang mencakup pengaruh apa pun yang tidak dapat dikaitkan dengan sampel. Perangkat lunak pengukuran dan evaluasi biasanya memungkinkan koreksi nilai yang diukur menggunakan nilai kosong. Hal ini pada gilirannya memungkinkan untuk menentukan dan menghilangkan penyimpangan sistematis serta pengaruh yang berasal dari alat ukur itu sendiri atau dari kondisi pengukuran yang dipilih.
Penentuan Nilai Kosong dengan Bantuan Koreksi Pengukuran
Untuk termobalance juga, sinyal pengukuran dikoreksi dengan menggunakan nilai kosong. Biasanya, nilai ini ditentukan dengan menggunakan wadah kosong dan kondisi pengukuran yang identik dengan yang akan digunakan pada sampel. Pengukuran koreksi ini akan disimpan dalam perangkat lunak sebagai kumpulan data independen. Setelah melakukan pengukuran sampel, operator kemudian dapat membandingkan hasil yang tidak dikoreksi dengan hasil yang telah dikoreksi sebagai fungsi suhu - semua dengan satu sentuhan tombol dalam perangkat lunak evaluasi. Namun, ketika melakukan penentuan nilai kosong, pengaruh terbesar yang harus dikoreksi pada sinyal pengukuran sebenarnya tidak berasal dari alat ukur itu sendiri, tetapi lebih disebabkan oleh kondisi pengukuran. Aliran gas pembersih permanen dan perubahan suhu dalam ruang sampel bertanggung jawab atas perubahan kondisi aliran yang bergantung pada suhu serta densitas gas pembersih. Oleh karena itu, ada perubahan daya apung yang dialami oleh pemegang sampel dan juga oleh sampel itu sendiri.
Thermobalance yang baik ditandai dengan reproduktifitas yang baik dari hasil pengukuran. Hal ini membuktikan kondisi pengukuran yang stabil yang selalu mencatat pengaruh fisik murni yang dijelaskan di atas pada hasil pengukuran dengan cara yang konsisten, dan dengan demikian memastikan koreksi yang baik dari hasil sampel.
Ditunjukkan pada gambar 1 adalah perbandingan dua penentuan nilai kosong (merah dan hijau) yang membuktikan kemampuan reproduksi yang baik dari TG 209 F1 Libra®. Pengurangan nilai blanko ini menghasilkan nilai nol yang hampir ideal (biru) di seluruh rentang suhu. Selama pengukuran termogravimetri, atmosfer sampel sering kali diubah dari aliran gas inert (biasanya nitrogen) ke kondisi OksidasiOksidasi dapat menggambarkan proses yang berbeda dalam konteks analisis termal.oksidasi (biasanya udara sintetis atau oksigen) untuk menindaklanjuti PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis dengan pembakaran yang ditargetkan, seperti pembakaran Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam pirolitik. Perubahan gas dan perubahan aliran gas yang terkait merupakan gangguan besar bagi sinyal penimbangan. Bahkan gangguan sebesar ini dapat dikompensasi hampir seluruhnya dalam koreksi, berkat pengontrol aliran massa (MFC) dan kemampuan reproduksi yang baik dari perubahan kondisi pengukuran. Ketidakpastian pengukuran selama perubahan gas adalah 0,007 mg pada suhu 600°C, yang - untuk massa sampel yang sangat umum yaitu 10 mg - berarti ketidakpastian pengukuran sebesar ± 0,07%.
Penentuan nilai blanko dan kemampuan yang dihasilkan untuk mengoreksi nilai pengukuran memungkinkan diperolehnya hasil pengukuran yang sangat tepat - bahkan ketika massa sampel sebanyak small 10 mg dan kondisi fisik seperti yang dijelaskan di atas.
Koreksi dengan Cara BeFlat®
Walaupun metode yang dijelaskan di atas untuk menentukan nilai kosong dan melakukan koreksi berikutnya bekerja dengan sangat baik, namun metode ini juga memerlukan peningkatan upaya pengukuran. Hal ini karena variasi dalam kondisi pengukuran-seperti bahan dan bentuk wadah, jenis gas pembersih, laju gas pembersih dan laju pemanasan-mempengaruhi hasil pengukuran pada tingkat yang berbeda-beda. Sebelumnya, hal ini hanya dapat dikoreksi dengan melakukan pengukuran koreksi di bawah kondisi pengukuran yang berubah-ubah secara tepat untuk masing-masing seri pengukuran.
Koreksi BeFlat® koreksi menyimpan catatan ketergantungan suhu untuk pengaruh pengukuran, laju pemanasan, gas pembersih yang berbeda (seperti argon, udara, dan nitrogen), dan laju aliran gas, dan oleh karena itu dapat memberikan koreksi yang sesuai untuk kondisi pengukuran yang dipilih tanpa harus melakukan penentuan nilai kosong dalam bentuk pengukuran koreksi. Untuk sekitar 98% dari semua kemungkinan kombinasi pengaruh pengukuran, koreksi yang bergantung pada suhu yang sesuai sudah tersedia dan dapat diambil kapan saja. Tentu saja, koreksi ini juga dapat diaktifkan atau dinonaktifkan melalui perangkat lunak evaluasi; kumpulan data untuk pengukuran sampel aktual tetap tidak berubah.
Gambar 2 menunjukkan perbedaan antara dua pengukuran yang dilakukan dengan cawan lebur kosong dalam kondisi pengukuran yang sama; satu dengan BeFlat® koreksi (biru) dan yang lainnya tanpa BeFlat® koreksi (merah).
Disajikan pada gambar 3 adalah contoh penerapan koreksi BeFlat® pada investigasi reaksi dehidrasi termal. Di sini dapat dilihat dengan jelas bahwa koreksi BeFlat® (biru) memiliki kesesuaian yang sangat baik dengan hasil koreksi konvensional yang dilakukan melalui pengukuran koreksi (hijau). Dalam kasus di mana kualitas koreksi hampir sama, keuntungan menggunakan BeFlat® koreksi adalah penghematan waktu yang sangat besar yang diberikan dengan meniadakan pengukuran koreksi tambahan.
