Pendahuluan
Nipagin adalah bubuk putih dengan nama kimia metil 4-hidroksibenzoat (gambar 1). Nipagin digunakan sebagai pengawet dalam kosmetik, obat-obatan, dan makanan dengan nama E218 [1, 2].
Investigasi degradasi dan Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian produk merupakan pengujian mendasar untuk produk farmasi atau produk serupa yang digunakan dalam industri makanan dan kosmetik. Eksperimen ini mengekspos bahan dan zat lain dalam produk ke tekanan eksternal untuk menilai stabilitas konstituen atau formulasi. Tekanan eksternal dapat berupa, misalnya, pH (keseimbangan asam-basa), cahaya, kelembapan, suhu, dll. Untuk penyelidikan yang didasarkan pada tekanan termal, penggabungan teknik TGA dan FT-IR merupakan metode yang cocok untuk mencapai karakterisasi cepat dari perilaku dekomposisi, degradasi, dan Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal.
Berikut ini, perilaku termal sampel Nipagin dikarakterisasi dengan menggunakan TGA-FT-IR.
Kondisi Pengujian
Pengukuran dilakukan pada Nipagin (9,22 mg) yang ditimbang dalam wadah aluminium oksida terbuka. Sampel ditempatkan dalam TG 209 F1 Libra® dan dipanaskan hingga 600°C pada 10 K/menit dalam atmosfer nitrogen dinamis. Gas yang terbentuk selama pemanasan langsung ditransfer ke dalam sel gas spektrometer FT-IR yang diproduksi oleh Bruker Optics.
Hasil Tes
Gambar 2 menggambarkan variasi massa Nipagin selama pemanasan (kurva hijau). Kehilangan massa 100% menunjukkan dekomposisi lengkap antara sekitar 125°C dan 230°C. Titik leleh Nipagin terletak pada 125,2 ° C [2]. Ini berarti zat tersebut terurai segera setelah meleleh.
Kurva yang dikenal sebagai Gram Schmidt (hitam) menunjukkan konsentrasi zat yang berevolusi yang terdeteksi oleh FT-IR sebagai fungsi waktu. Gambar 3 menunjukkan spektrum FT-IR produk yang dilepaskan pada suhu 206°C dan 227°C, yang identik.
Pita pada 3648 cm-1 adalah khas untuk ikatan O-H. Pita dengan intensitas yang lebih rendah pada 2800 cm-1 dan 3100 cm-1 adalah karakteristik untuk vibrasi C-H alkana (<3000 cm-1) dan alkena (>3000 cm-1). Pita pada 1745 cm-1 menunjukkan vibrasi C=O. Kisaran antara 1450 cm-1 dan 1625 cm-1 dapat dikaitkan dengan kerangka aromatik.
Perbandingan spektrum FT-IR terukur dari produk yang dilepaskan pada suhu 227°C dengan spektrum FT-IR literatur Nipagin pada gambar 4 menunjukkan bahwa kedua spektrum tersebut secara praktis identik. Ini berarti bahwa Nipagin tidak terurai, tetapi menguap selama pemanasan dalam atmosfer lembam.
Kesimpulan
Pengukuran TGA-FT-IR memungkinkan untuk menyelidiki Stabilitas TermalSuatu bahan dikatakan stabil secara termal jika tidak terurai di bawah pengaruh suhu. Salah satu cara untuk menentukan stabilitas termal suatu zat adalah dengan menggunakan TGA (penganalisis termogravimetri). stabilitas termal bahan seperti obat-obatan, kosmetik, dan makanan. Dalam kasus Nipagin, diamati bahwa kehilangan massa bukan karena Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian sampel, seperti yang dapat disimpulkan dari pengukuran TGA saja, tetapi karena PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan. Spektrum TGA-FT-IR pada tingkat dekomposisi tertinggi dengan jelas menunjukkan sidik jari Nipagin yang dikonfirmasi oleh data literatur.
Dengan kopling TGA-FT-IR, sebuah alat telah dikembangkan yang dengan mudah memenuhi syarat kehilangan massa yang diamati dalam TGA dan dengan demikian memungkinkan seseorang untuk menarik kesimpulan apakah suatu bahan terurai, terdegradasi, atau menguap di bawah pengaruh termal.