| Published: 

PTFE - Polimer Menarik yang Diselidiki dengan Teknik Analisis Termal Tingkat Lanjut

Pendahuluan

Polytetraflouroethylene (PTFE) terkenal dari aplikasi sehari-hari sebagai pelapis anti KetidakrapianKelengketan menggambarkan interaksi antara 2 lapisan bahan yang identik (autohesi) atau berbeda (kohesi) dalam hal kelengketan permukaan.lengket untuk penggorengan dan peralatan masak lainnya. PTFE sangat tidak reaktif dan memberikan ketahanan kimia yang tinggi. Karena sifat-sifat ini, PTFE tidak hanya digunakan dalam aplikasi medis tetapi juga dalam industri seperti, misalnya, dalam wadah dan pekerjaan pipa untuk bahan kimia korosif dan reaktif. Juga bagian seperti bantalan, bushing dan roda gigi, di mana aksi geser diperlukan, terbuat dari PTFE.

Karakterisasi termal dari bahan PTFE direalisasikan dengan menggunakan berbagai analisis termal dan teknik pengujian properti termofisika. Pengukuran dilakukan antara -170 ° C dan 700 ° C (tergantung pada metodenya). Ekspansi termal dan perubahan massa jenis ditentukan dengan menggunakan dilatometri pushrod (DIL, berdasarkan, misalnya, ASTM E831, DIN 51045). Analisis mekanis dinamis (DMA) digunakan untuk menganalisis sifat visko-elastis (penyimpanan dan Modulus kentalModulus kompleks (komponen kental), modulus kehilangan, atau G'', adalah bagian "imajiner" dari sampel dari keseluruhan modulus kompleks. Komponen kental ini menunjukkan respons seperti cairan, atau di luar fase, dari sampel yang sedang diukur. modulus kehilangan). Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu. Difusivitas termal diukur dengan teknik laser fl ash (LFA, berdasarkan, misalnya, ASTM E1461, DIN EN821. Menggabungkan data Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal dengan panas dan densitas spesifik memungkinkan perhitungan Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal polimer. Perilaku dekomposisi dipelajari dengan menggunakan analisis termal simultan (STA, berdasarkan, misalnya, ASTM E1131, ASTM D3850, DIN 51006, ISO 11357, DIN 51004, DIN 51007, dll.). Gas yang berevolusi dianalisis dengan spektrometer massa (QMS) dan spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FT-IR).

PTFE menunjukkan beberapa transisi di seluruh rentang suhu. Di bawah 19 ° C, fase triklinik yang tertata dengan baik diperoleh, sedangkan antara 19 ° C dan 30 ° C, PTFE membentuk fase heksagonal yang tertata sebagian. Di atas 30 ° C dan hingga Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh (328 ° C), material menunjukkan fase heksagonal semu, sangat tidak teratur. Transisi lebih lanjut dapat ditemukan pada suhu -115°C dan 131°C yang dapat dikaitkan dengan fase amorf [1]. Beberapa sumber literatur (misalnya, [3], [4]) menggambarkan transformasi fase pada suhu 131°C sebagai transisi gelas.

Polytetraflouroethylene = PTFE

*Teflon® adalah merek dagang terdaftar dari E.I. DuPont de Nemours and Company.

PTFE yang dianalisis dalam penelitian ini dipasok oleh ElringKlinger Kunststofftechnik GmbH, Heidenheim.

Hasil Tes

A) Sifat Viskoelastik

Gambar 1 menyajikan sifat mekanik yang ditentukan E´, E´´ dan tanδ. Langkah dalam modulus penyimpanan pada -131°C dapat dikaitkan dengan transisi gelas dari fase amorf. Dua transisi padat-padat dapat dilihat antara 20°C dan 40°C. Langkah lain dalam kurva E' diamati pada 115°C karena transisi padat-cair dari fase amorf [1], kadang-kadang juga ditandai sebagai transisi gelas [3], [4].

1) Modulus penyimpanan E´ (hitam), Modulus kentalModulus kompleks (komponen kental), modulus kehilangan, atau G'', adalah bagian "imajiner" dari sampel dari keseluruhan modulus kompleks. Komponen kental ini menunjukkan respons seperti cairan, atau di luar fase, dari sampel yang sedang diukur. modulus kehilangan E´´ (merah) dan tanδ (biru) dari bahan PTFE pada 1 Hz (DMA 242)

Plot 3-D dari pengukuran multi-frekuensi (1, 2, 5 dan 10 Hz) ditunjukkan pada gambar 2. Terlihat bahwa tanδ meningkat dengan frekuensi pada suhu tertentu.

2) Plot 3-D modulus penyimpanan E´ dan tanδ pada frekuensi 1, 2, 5 dan 10 Hz (DMA 242)

B) Pemuaian Termal, Perubahan Densitas

PTFE memuai dengan laju pemuaian yang konstan antara -170°C dan 20°C (gambar 3). Lonjakan ekspansi termal terdeteksi pada suhu kamar karena transisi padat-padat. Di atas Transisi FaseIstilah transisi fase (atau perubahan fase) paling sering digunakan untuk menggambarkan transisi antara keadaan padat, cair dan gas.transisi fase, ekspansi termal terus meningkat dengan laju ekspansi yang sedikit meningkat.

3) Ekspansi termal (garis solid, hitam) dan ekspansifitas (garis putus-putus, biru) PTFE (DIL 402 C)

Ekspansi volumetrik dan perubahan densitas PTFE digambarkan pada gambar 4. Transisi padat-padat sesuai dengan perubahan volume lebih dari 1%.

4) Ekspansi volumetrik (kurva hijau), perubahan densitas (kurva merah) dan ekspansifitas (kurva biru) PTFE (DIL 402 C)

C) Sifat Termofisik

Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.Difusivitas Termal, Perubahan Densitas dan Panas Spesifik

Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu. Difusivitas termal, panas jenis dan perubahan densitas PTFE ditampilkan pada gambar 5. Difusivitas terus menurun dengan suhu; ini diharapkan dari fisika solidstate untuk konduksi fonon. Transisi padat-padat pada RT dapat diidentifikasi dengan jelas sedangkan transisi lainnya pada -131 ° C dan 115 ° C tidak terlihat.

5) Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu. Difusivitas termal, panas spesifik dan perubahan densitas PTFE (LFA 457 MicroFlash®, STA 449 F1 Jupiter® dan DIL 402 C)

Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.Konduktivitas Termal

Gambar 6 menunjukkan Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal yang dihitung melalui Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal, panas spesifik dan densitas. Pada kisaran suhu rendah, Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal hampir konstan (0,32 Wm-1K-1). Selama Transisi FaseIstilah transisi fase (atau perubahan fase) paling sering digunakan untuk menggambarkan transisi antara keadaan padat, cair dan gas.transisi fase antara 10°C dan 40°C, Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal menurun lebih dari 10% dan bahkan pada suhu yang lebih tinggi - setelah sinyal dinaikkan lagi - Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal secara signifikan lebih rendah dibandingkan dengan wilayah sebelum perubahan fase.

6) Konduktivitas termal PTFE (LFA 457 MicroFlash®)

D) Dekomposisi Termal, Analisis Gas

Perubahan massa yang bergantung pada suhu dan sinyal spektrometer massa digambarkan pada gambar 7 dan 8. PTFE tidak menunjukkan kehilangan massa hingga dekomposisi pirolitik dimulai pada suhu 587°C. Spektrometer massa mendeteksi perubahan intensitas arus ion untuk nomor massa 31, 50, 69, 81, 100, 131, 150, 181, 200, 219, dan 243. Nomor massa ini menunjukkan fragmen khas PTFE. Polytetrafl uoroethylene terurai sepenuhnya; tidak ada massa residu yang tersisa di atmosfer gas inert.

7) Perubahan massa yang bergantung pada suhu (TGA) dan sinyal spektrometer massa (nomor massa 31, 50, 69, 81, 100, dan 131) dari PTFE (STA 449 F1 Jupiter® - QMS 403 C Aëolos®)
8) Spektrum massa pada suhu 617°C untuk PTFE (QMS 403 C Aëolos®)

Bersamaan dengan TGA-MS, pengukuran FT-IR dilakukan. Kumpulan semua spektrum IR yang terdeteksi ditampilkan sebagai kubus 3 dimensi pada gambar 9. Selain itu, sinyal TGA pada sisi samping kubus juga disertakan.

9) Tampilan 3-D dari semua spektrum IR yang terdeteksi versus suhu, termasuk hasil TGA PTFE (STA 449 F1 Jupiter® - Bruker FT-IR TENSOR)

Dari plot 3-D ini, spektrum tunggal pada suhu yang dekat dengan maksimum puncak yang terlihat diekstraksi (gambar 10) dan dibandingkan dengan data pustaka. HF dan tetrafluoroetilena diidentifikasi.

10) Perbandingan spektrum IR yang diekstraksi pada suhu 620°C (kurva merah) dengan spektrum pustaka tetrafluoroetilena (biru) dan HF (kurva hijau) untuk PTFE

Kesimpulan

Berbagai sifat termofisika dan termomekanik diuji untuk mendapatkan pemahaman yang lebih baik tentang PTFE. Transisi padat-padat dapat diidentifikasi dengan semua teknik analisis termal yang digunakan. Hanya analisis mekanis dinamis yang mampu mendeteksi transisi yang terkait dengan fase amorf.

Literature

  1. [1]
    K. Hying, Analisis viskoelastisitas dari Polytetrafluorethylen pada bidang β-Übergangs, tesis Ph.D. (RWTH Aachen, 2003)
  2. [2]
    V. Villani, Thermochim. Acta, 162, 189 (1990)
  3. [3]
    L. David, C. Sachot, G. Guenin dan J. Perez, Journal de Physique III, Vol. 6, Desember 1996.
  4. [4]
    J.D. Menczel, R.B. Prime, Analisis Termal Polimer, John Wiley & Sons, 2009.