Pendahuluan
Sistem rheometer rotasi Kinexus dari NETZSCH memiliki berbagai sistem pelat sekali pakai (Tabel 1) yang semuanya didasarkan pada desain umum yang sama (lihat Gambar 1), untuk berbagai sistem kontrol suhu yang berbeda yang tersedia. Sistem ini sangat cocok untuk digunakan ketika sampel diharapkan dapat mengawetkan/merekat dengan kuat pada sistem pengukuran, sehingga pembersihan standar menjadi tidak mungkin dilakukan. Untuk sampel yang menantang ini, desain Kinexus yang unik memungkinkan pengukuran rutin dengan limbah material/dampak lingkungan yang minimal dan biaya rendah dengan waktu penyelesaian tes yang cepat.
Sistem ini terdiri dari poros geometri atas baru yang terhubung cepat (tidak sekali pakai) (Gambar 1, (1)) dengan pengenalan/konfigurasi otomatis dan pelat bawah (2), yang keduanya digunakan untuk menahan dengan aman pelat permukaan sampel yang murah dan sekali pakai (4). Pelat atas (3) tersedia dalam berbagai ukuran (biasanya dari 10 mm hingga 40 mm, lihat Tabel 1) dalam berbagai jumlah tergantung pada kebutuhan pengujian.
Tudung Aktif Kinexus
Tudung aktif Kinexus berisi teknologi unik untuk mencegah pembentukan gradien termal pada sampel. Untuk pengukuran di mana suhu absolut adalah kuncinya, sistem tudung aktif Kinexus harus dipertimbangkan.
Tabel 1 dan Tabel 2 menunjukkan berbagai sistem kartrid dan pelat sekali pakai yang tersedia untuk rotational rheometer Kinexus.
Tabel 1: Kompatibilitas sistem pelat sekali pakai
* tergantung pada sistem pendingin opsional
| Sistem Kartrid Kinexus | Kisaran Suhu | |
| Pelat (Peltier) | -40 (-5)* hingga 200°C | |
| Pelat (Peltier), Varian-E | -40 (-5)* hingga 150°C | |
| Tudung aktif (Peltier) | -40 (-5)* hingga 200°C | |
| Tudung aktif (Peltier), varian-E | -40 (-5)* hingga 150°C | |
| Pelat HTC | 0 (ambien)* hingga 350°C | |
Tabel 2: Bahan habis pakai pelat sekali pakai yang umum
* Untuk detailnya, silakan lihat brosur aksesori Kinexus
| Bahan Habis Pakai Pelat Sekali Pakai | Bahan | |
| Set pelat sekali pakai (atas dan bawah) | ||
| set 40 mm | Aluminium bagian atas, baja tahan karat bagian bawah | |
| set 40 mm | Baja tahan karat bagian atas dan bawah | |
| set 25 mm | Aluminium bagian atas, baja tahan karat bagian bawah | |
| set 25 mm | Baja tahan karat bagian atas dan bawah | |
| Hanya pelat bawah sekali pakai | ||
| Pelat bawah sekali pakai | Baja tahan karat | |
| Hanya pelat atas sekali pakai | ||
| 40 mm | Aluminium | |
| 25 mm | Aluminium | |
| 12 mm | Aluminium | |
| 10 mm | Aluminium | |
rSpace untuk Kinexus: Perangkat Lunak Reologi untuk Memandu melalui Pengukuran
rSpace mengambil pendekatan terpandu yang unik untuk pengukuran reologi dengan metode pengujian yang disebut sekuens.
Ratusan urutan yang telah dikonfigurasi sebelumnya disediakan dengan rSpace untuk digunakan dan diedit oleh pengguna untuk kebutuhan spesifik mereka. Ini termasuk urutan untuk mengawetkan sampel yang diawali secara kimiawi* (misalnya, sistem epxoy dua bagian) atau diawali secara termal** (misalnya, termoset). "Pengatur waktu kejadian" khusus disertakan sehingga sampel yang diawali dengan cara eksternal (misalnya pencampuran dua bagian epoksi) semuanya diatur waktunya (untuk perbandingan yang akurat dari sampel yang berbeda) ke waktu kritis ketika sampel dicampur (lihat Gambar 3).
Semua urutan pelat sekali pakai memandu pengguna langkah demi langkah tentang cara merakit, memasang, menggunakan, dan melepas sistem pelat sekali pakai (Gambar 4). Tentu saja, ini semua dengan fleksibilitas standar rSpace yang dapat disesuaikan untuk setiap persyaratan pengujian tertentu.
Urutan desain, berlabel "Sample_" juga disertakan untuk memuat (Sample_0026) dan membongkar (Sample_0027) pelat sekali pakai dan sampel Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan secara terpisah, atau untuk diimpor ke dalam urutan pengukuran kustom Anda sendiri.
* dalam perangkat lunak Kinexus rSpace rSolution_0030
** dalam perangkat lunak Kinexus rSpace rSolution_0301
Tip Penggunaan
Tergantung pada sifat sampel tertentu, terkadang dimungkinkan untuk melepas (mengelupas) sistem pelat bawah yang fleksibel bersama dengan sampel untuk memungkinkan penggunaan kembali pelat atas sekali pakai.
Tip Penggunaan
Untuk sampel yang memiliki large kecenderungan menyusut, disarankan untuk menempatkan setetes cairan (air untuk suhu yang lebih rendah, minyak untuk suhu yang lebih tinggi) di antara adaptor pelat bawah dan pelat bawah sekali pakai. Hal ini semakin meningkatkan kekakuan sistem.
Sudut Fase
Sudut fase adalah ukuran relatif dari sifat kental dan elastis suatu bahan. Kisarannya dari 0° untuk bahan yang sepenuhnya elastis hingga 90° untuk bahan yang sepenuhnya kental. Ini dapat dianggap sebagai "tingkat fluiditas".
Profil Curing Diukur dengan Rheometri
Profil Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan tipikal dari dua sampel berbeda yang diukur dengan sistem pelat sekali pakai ditunjukkan pada Gambar 5 dengan menggunakan osilasi frekuensi tunggal. Sifat khasnya adalah sudut fase (kurva hijau) mulai tinggi (yaitu, kental/cair seperti), dan kemudian lebih rendah (yaitu, lebih elastis/seperti) saat proses curing berlangsung. Secara bersamaan, modulus bahan (kompleks) (seperti yang ditunjukkan oleh kombinasi modulus elastis dan viskos) meningkat saat sampel menjadi "lebih kaku".
Hal ini juga dapat dipantau dengan modulus elastis (G', simbol merah) dan viskos (G'', simbol biru) di mana keduanya cenderung meningkat seiring dengan proses pengeringan, dengan awalnya modulus viskos yang mendominasi (karena lebih cair, sudut fase> 45°) kemudian "titik persimpangan" di mana modulus viskos = modulus elastis (karena sudut fase=45°) yang juga dapat disebut sebagai "titik gel", hingga akhirnya modulus elastis mendominasi modulus viskos. Tergantung pada bahannya, dataran tinggi pada kurva sudut fasa dan/atau modulus dapat mengindikasikan penyembuhan akhir. Pada titik ini, karakterisasi alternatif (seperti DMA, dengan NETZSCH DMA 242 Artemis) akan lebih sesuai; sistem pelat sekali pakai dirancang untuk memantau perkembangan penyembuhan.
1 Ada beberapa definisi titik gel. Definisi sederhana yang mudah digunakan (seperti yang dirinci dalam ASTM 4473) adalah di mana G' = G'' (yaitu, sudut fase = 45°) tetapi ini akan berubah tergantung pada frekuensi osilasi yang diterapkan. Definisi yang lebih rinci tentang transisi sol-gel dijelaskan oleh Winter & Chambon (Chambon, 1987) sebagai titik di mana sudut fasa tidak bergantung pada frekuensi (bukan 45°).
Selama proses curing, beberapa bahan dapat berubah volume, baik ekspansi maupun kontraksi, yang juga dapat dipantau pada Kinexus selama uji curing yang sama. Seringkali, perubahan ini tidak diinginkan. Namun, terkadang (tergantung pada penggunaan akhir) hal ini dapat memberikan informasi yang berguna pada proses, seperti sampel yang mengembang di rongga yang harus diisi oleh perekat, atau menghindari kontraksi yang dapat memberikan tekanan langsung dan tidak diinginkan pada ikatan. Untuk semua skenario ini, Kinexus tersedia untuk mengukur perubahan ini. Baik dengan memperbaiki celah dan memantau perubahan "Gaya Normal" (gaya aksial; nilai positif naik, negatif turun) untuk menunjukkan "kecenderungan" suatu bahan untuk mengubah volume, atau mempertahankan.
Kontrol Uji Lanjutan: Pemicu rSpace
Perangkat lunak Kinexus rSpace memiliki kontrol canggih atas pengukuran gaya normal dengan menggunakan sistem "Pemicu". Ini berarti, bahkan selama pengukuran, kontrol urutan dapat berubah ketika kondisi pemicu terpenuhi, sehingga "memicu" tindakan yang berbeda, misalnya. Gambar 6 menunjukkan contoh tipikal bagaimana sistem pemicu bekerja untuk bahan Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan yang pada awalnya "didominasi secara viskositas" (yaitu, cairan viskoelastik, sehingga cenderung mengalir). Dengan demikian, gaya normal awal yang diterapkan akan mendorong (mengalirkan) sampel keluar dari celah pengukuran. Dalam keadaan kental ini, sampel akan mengalir karena tidak dapat memberikan gaya ke luar karena sampel hanya akan berubah bentuk (mengendur) sebagai gantinya (oleh karena itu tidak ada perubahan bersih pada gaya normal). Dengan demikian, urutan dimulai dalam pengukuran celah tetap, "memicu" ke kontrol gaya normal (yaitu, celah variabel) setelah sampel terlalu tinggi dalam modulus sehingga tidak lagi didominasi secara kental yang memungkinkan sampel untuk mengembang atau berkontraksi.
Kontrol yang dipesan lebih lanjut dan fleksibel, tersedia dengan sistem pemicu yang unik dan fleksibel yang disertakan dengan rSpace; sebagian besar variabel instrumen tersedia untuk dipicu.
Sistem pelat sekali pakai Kinexus mempertahankan kompatibilitas untuk digunakan dengan sistem perangkap pelarut Kinexus:
- Penutup perangkap pelarut pasif Kinexus hanya untuk pelat standar dan kartrid silinder, terbuat dari baja tahan karat
- Penutup perangkap pelarut aktif Kinexus hanya untuk kartrid tudung aktif, terbuat dari baja tahan karat
