Pendahuluan
Asam klavulanat digunakan dalam kombinasi dengan antibiotik kelompok penisilin karena dapat mengatasi resistensi antibiotik pada bakteri yang mengeluarkan ß-laktamase, yang sebaliknya menonaktifkan sebagian besar penisilin. Biasanya digunakan dalam bentuk garam kalium, kalium klavulanat [1].
Pengetahuan tentang degradasi kalium klavulanat sangat penting untuk meningkatkan stabilitas dan dengan demikian umur simpannya, yang mengacu pada interval waktu di mana suatu produk obat dapat disimpan tanpa menjadi tidak layak untuk digunakan, dikonsumsi, atau dijual [3].
Berikut ini, investigasi perilaku termal kalium klavulanat dengan menggunakan DSC dan TGA dijelaskan.
Kondisi Pengukuran
Untuk pengukuran dengan NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix® , sampel (2,67 mg) dipanaskan dalam panci aluminium tertutup dengan tutup berlubang dengan laju pemanasan 10 K/menit di bawah atmosfer nitrogen (40 ml/menit) pada kisaran suhu antara -80°C dan 250°C. Pengukuran TGA dilakukan pada kondisi yang sama dengan menggunakan NETZSCH TG 209 F1 Libra® antara suhu kamar dan 600°C. Massa sampel berjumlah 5,34 mg.
Hasil Tes
Gambar 2 menggambarkan pengukuran DSC pada kisaran suhu antara suhu kamar dan 220°C. Puncak DSC pertama pada suhu 77°C dikaitkan dengan kehilangan massa sebesar 1,8% yang teramati dalam pengukuran TGA (gambar 3). Bentuk efek yang luas ini, rentang suhunya, dan fakta bahwa ini adalah reaksi endotermal mengindikasikan pelepasan air permukaan.
Awal degradasi kalium klavulanat dapat dideteksi dengan kedua metode tersebut: Dalam kurva DSC, efek EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal yang tajam dimulai pada suhu 187 ° C (suhu awal); pada suhu ini, pengukuran TGA mencatat kehilangan massa sebesar 11%.
Degradasi berlanjut dengan kehilangan massa sebesar 42% antara 200°C dan 400°C (gambar 3). Antara 400°C dan 600°C, kehilangan massa sebesar 13% dicapai pada tingkat dekomposisi maksimum pada suhu 420°C.
Kesimpulan
Pemanasan kalium klavulanat hingga 600°C dimulai dengan PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan air yang teradsorpsi. Setelah itu, zat tersebut terdegradasi dalam tiga langkah dengan laju Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian maksimum pada suhu 187°C, 313°C, dan 420°C. DSC dan TGA adalah metode yang saling melengkapi. Kehilangan massa pada kurva TGA yang terkait dengan efek endotermal pada kurva DSC menunjukkan pelepasan volatil. Di sisi lain, kombinasi kehilangan massa dengan puncak eksotermis yang tajam pada kurva DSC lebih disebabkan oleh degradasi. Informasi ini dapat dikonfirmasi dengan pengukuran menggunakan TGA yang digabungkan dengan penganalisis gas yang berkembang seperti sistem FT-IR (lihat analisis TGA-FT-IR pada kalium klavulanat di NETZSCH Catatan Aplikasi 118).